[發明專利]一種磷酸二氫鹽催化寡糖脫水制備5?羥甲基糠醛的方法

在審

• 申請號: 201710452698.4
• 申請日: 2017-06-15
• 公開（公告）號: CN107382919A
• 公開（公告）日: 2017-11-24
• 發明（設計）人: 馬浩;滕俊江;廖春燕;李凝;彌林晗;潘海婷
• 申請（專利權）人: 廣東石油化工學院
• 主分類號: C07D307/46
• 分類號: C07D307/46
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司37205
• 代理人: 徐健

1.一種磷酸二氫鹽催化寡糖脫水制備5-羥甲基糠醛的方法，其特征是，包括寡糖、水和萃取劑在亞臨界溫度下進行催化反應制得備5-羥甲基糠醛的步驟，其特征是，所述萃取劑為不溶或者微溶于水的極性有機溶劑，所述催化劑為磷酸二氫鹽，磷酸二氫鹽添加量為寡糖基本結構單元的5～90mol％。

2.根據權利要求1所述的磷酸二氫鹽催化寡糖脫水制備5-羥甲基糠醛的方法，其特征是，所述磷酸二氫鹽催化劑為能溶于水的無機磷酸二氫鹽或者所述磷酸二氫鹽催化劑為磷酸二氫鹽為陰離子的離子液體。

3.根據權利要求2所述的磷酸二氫鹽催化寡糖脫水制備5-羥甲基糠醛的方法，其特征是，所述磷酸二氫鹽催化劑為磷酸二氫鋰、磷酸二氫鈉、磷酸二氫鉀、磷酸二氫銨、磷酸二氫鎂、磷酸二氫鈣、磷酸二氫鋁、1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二氫鹽、1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二氫鹽、1-丁基吡啶磷酸二氫鹽中的一種。

4.根據權利要求1所述的磷酸二氫鹽催化寡糖脫水制備5-羥甲基糠醛的方法，其特征是，所述寡糖為2～10個糖單元構成的低聚糖或者通過預處理方式得到可以溶于水的低聚糖或高聚糖。

5.根據權利要求1所述的磷酸二氫鹽催化寡糖脫水制備5-羥甲基糠醛的方法，其特征是，所述的萃取劑為甲基異丁基酮，2-甲基四氫呋喃，丁醇，戊醇，丁酮，戊酮及其同分異構體中的一種或者幾種。

6.根據權利要求1所述的磷酸二氫鹽催化寡糖脫水制備5-羥甲基糠醛的方法，其特征是，所述亞臨界溫度為120～200℃。

7.根據權利要求1所述的磷酸二氫鹽催化寡糖脫水制備5-羥甲基糠醛的方法，其特征是，依次包括如下步驟：

(1)將寡糖，磷酸二氫鹽，水和萃取劑加入到反應釜中，加熱到溶劑的亞臨界溫度下進行反應；

其中，水與寡糖的體積質量比為1:1～40:1v/m，萃取劑與水的體積比為1:1～10:1v/v；

(2)反應結束后，分離有機相，并使用洗滌量的萃取劑洗滌反應后的水相，將水相中殘留的HMF萃取出來；

(3)合并上述有機相，回收萃取劑，即可得到HMF產品；

(4)回收的有機相繼續作為萃取劑用于下一次反應，而水相部分為磷酸二氫鹽的水溶液，用于重復使用過程

(5)重復使用多次的磷酸二氫鹽的水溶液加水稀釋后，作為含磷的植物營養液使用。