[發(fā)明專利]一種單分散刺狀金納米顆粒的合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710452470.5
• 申請(qǐng)日: 2017-06-15
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107252896B
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-12-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 夏海兵;畢翠霞
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東大學(xué)
• 主分類號(hào): B22F9/24
• 分類號(hào): B22F9/24;B22F1/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 濟(jì)南金迪知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37219
• 代理人: 王緒銀

一種單分散刺狀金納米顆粒的合成方法，包括以下步驟：(1)配制第一氯金酸溶液、第二氯金酸溶液，第一硝酸銀溶液，第二硝酸銀溶液，谷胱甘肽溶液，硼氫化鈉溶液，第一抗壞血酸溶液、第二抗壞血酸溶液，十六烷基三甲基溴化銨溶液和十六烷基三甲基氯化銨溶液；(2)配制生長(zhǎng)溶液；(3)配制過(guò)度生長(zhǎng)溶液；(4)制備棒狀金納米顆粒；(5)制備棒狀金納米顆粒溶液；(6)將棒狀金納米顆粒溶液與過(guò)度生長(zhǎng)溶液和超純水混合攪拌，恒溫靜置，得到單分散的刺狀金納米顆粒。該方法能夠得到高產(chǎn)率，尺寸、表面刺的個(gè)數(shù)、長(zhǎng)度和寬度均可調(diào)的單分散刺狀金納米顆粒，所用的配體能夠與其他生物相容性配體進(jìn)行配體交換，進(jìn)一步拓展了金納米顆粒的應(yīng)用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種用于精確合成不同尺寸、刺的個(gè)數(shù)、長(zhǎng)度以及寬度的單分散刺狀金納米顆粒的方法，屬于金納米顆粒合成技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

金納米材料由于其獨(dú)特的光學(xué)、電學(xué)、催化等性質(zhì)以及良好的生物相容性，在光學(xué)、電子學(xué)、生物學(xué)、催化以及構(gòu)建具有二維和三維結(jié)構(gòu)新材料等諸多領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用價(jià)值。金納米顆粒所表現(xiàn)出的許多獨(dú)特性質(zhì)與其形貌、尺寸和組成是密切相關(guān)的。因此金納米顆粒形貌、尺寸和組成等方面的研究工作一直是大家廣泛關(guān)注的。首先金納米顆粒具有較高生物相容性；其次，金納米顆粒的表面易于功能化；最后，金納米顆粒具有可調(diào)的表面等離子體共振吸收峰。而且，金納米顆粒的表面等離子共振吸收峰可以通過(guò)改變他們的尺寸和形貌來(lái)調(diào)節(jié)。近年來(lái)，各向異性的金納米顆粒尤其是刺狀金納米顆粒由于其表面等離子共振吸收峰可以到近紅外區(qū)域使其作為優(yōu)異的光熱轉(zhuǎn)化材料在癌癥治療中的光熱療法方面得到了廣泛關(guān)注。

在過(guò)去的十幾年中，關(guān)于刺狀的的金納米顆粒已經(jīng)通過(guò)很多種方法成功合成出，然而在各種合成刺狀金納米顆粒的方法中幾乎沒(méi)有能夠精確控制刺的個(gè)數(shù)、長(zhǎng)度以及寬度的。截止到目前為止，合成能夠精確控制刺的個(gè)數(shù)、長(zhǎng)度以及寬度的刺狀金納米顆粒仍然是一個(gè)巨大的挑戰(zhàn)。因此，如何合成刺的個(gè)數(shù)、長(zhǎng)度以及寬度可控、且形貌均一的高產(chǎn)率的單分散刺狀金納米顆粒仍是一個(gè)不小的挑戰(zhàn)。這些問(wèn)題的解決毫無(wú)疑問(wèn)可以大大拓寬金納米顆粒在生物醫(yī)學(xué)的癌癥腫瘤光熱治療方面的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有的制備單分散的刺狀金納米顆粒技術(shù)存在的不足，提供一種單分散刺狀金納米顆粒的合成方法，該方法能夠精確控制整體尺寸，獲得形貌均一的單分散刺狀金納米顆粒。

本發(fā)明的單分散刺狀金納米顆粒的合成方法，包括以下步驟：

(1)使用超純水將所需原料氯金酸(可溶性前驅(qū)體)、硝酸銀(輔助添加劑)、谷胱甘肽(封端劑)、硼氫化鈉(強(qiáng)還原劑)和抗壞血酸(弱還原劑)分別配制成摩爾濃度為10～ 25毫摩爾/升的第一氯金酸溶液，摩爾濃度為15～100毫摩爾/升的第二氯金酸溶液，摩爾濃度為5～15毫摩爾/升的第一硝酸銀溶液，摩爾濃度為1～2毫摩爾/升的第二硝酸銀溶液，摩爾濃度為0.01～0.1摩爾/升的谷胱甘肽溶液，摩爾濃度為10毫摩爾/升的硼氫化鈉溶液，摩爾濃度為0.1摩爾/升的第一抗壞血酸溶液，摩爾濃度為0.1～1.0摩爾/升的第二抗壞血酸溶液；

同時(shí)使用超純水配置摩爾濃度為0.1摩爾/升十六烷基三甲基溴化銨溶液和摩爾濃度為 0.05～0.2摩爾/升十六烷基三甲基氯化銨溶液；

(2)將十六烷基三甲基溴化銨溶液、第一氯金酸溶液、第一硝酸銀溶液和第一抗壞血酸溶液按體積比217.4:3.5～8.7:0.87～2.6:1的比例混合在一起，配制成生長(zhǎng)溶液；

(3)將十六烷基三甲基氯化銨溶液、第二氯金酸溶液、第二硝酸銀溶液和抗壞血酸溶液混合在一起配制成過(guò)度生長(zhǎng)溶液，其中十六烷基三甲基氯化銨溶液和第二氯金酸溶液的體積比是10～40，第二硝酸銀溶液與第二氯金酸溶液的體積比是0.1～0.3，第二抗壞血酸溶液與第二氯金酸溶液的體積比是0.45～1.2；加入超純水調(diào)節(jié)過(guò)度生長(zhǎng)溶液的濃度，超純水與過(guò)度生長(zhǎng)溶液的體積比是0.39～3.89；