[發明專利]一種單分散刺狀金納米顆粒的合成方法

有效

• 申請號: 201710452470.5
• 申請日: 2017-06-15
• 公開（公告）號: CN107252896B
• 公開（公告）日: 2018-12-04
• 發明（設計）人: 夏海兵;畢翠霞
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 王緒銀

1.一種單分散刺狀金納米顆粒的合成方法，其特征是：包括以下步驟：

(1)使用超純水將所需原料氯金酸、硝酸銀、谷胱甘肽、硼氫化鈉和抗壞血酸分別配制成摩爾濃度為10～25毫摩爾/升的第一氯金酸溶液，摩爾濃度為15～100毫摩爾/升的第二氯金酸溶液，摩爾濃度為5～15毫摩爾/升的第一硝酸銀溶液，摩爾濃度為1～2毫摩爾/升的第二硝酸銀溶液，摩爾濃度為0.01～0.1摩爾/升的谷胱甘肽溶液，摩爾濃度為10毫摩爾/升的硼氫化鈉溶液，摩爾濃度為0.1摩爾/升的第一抗壞血酸溶液和摩爾濃度為0.1～1.0摩爾/升的第二抗壞血酸溶液；

使用超純水配置摩爾濃度為0.1摩爾/升十六烷基三甲基溴化銨溶液和摩爾濃度為0.05～0.2摩爾/升十六烷基三甲基氯化銨溶液；

(2)將十六烷基三甲基溴化銨溶液、第一氯金酸溶液、第一硝酸銀溶液和第一抗壞血酸溶液按體積比217.4:3.5～8.7:0.87～1.3:1的比例混合在一起，配制成生長溶液；

(3)將十六烷基三甲基氯化銨溶液、第二氯金酸溶液、第二硝酸銀溶液和第二抗壞血酸溶液混合在一起配制成過度生長溶液，其中十六烷基三甲基氯化銨溶液和第二氯金酸溶液的體積比是10～40，第二硝酸銀溶液與第二氯金酸溶液的體積比是0.1～0.3，第二抗壞血酸溶液與第二氯金酸溶液的體積比是0.45～1.2；加入超純水調節過度生長溶液的濃度，超純水與過度生長溶液的體積比是0.39～3.89；

(4)將第一氯金酸溶液和硼氫化鈉溶液加入到十六烷基三甲基溴化銨溶液中，第一氯金酸溶液、硼氫化鈉溶液與十六烷基三甲基溴化銨溶液的體積比是1:2.4～6:30～75，攪拌2～5分鐘，然后在26～30℃的恒溫中靜置2～5小時，得到金納米顆粒；

將金納米顆粒加入到步驟(2)配制的生長溶液中，攪拌后在26～30℃的恒溫中靜置2～5小時，得到棒狀金納米顆粒；

(5)將棒狀金納米顆粒分散在十六烷基三甲基溴化銨溶液中之后與谷胱甘肽溶液混合，形成棒狀金納米顆粒溶液；其中，棒狀金納米顆粒與十六烷基三甲基溴化銨溶液的質量體積比是0.24～1.26mg/mL，谷胱甘肽溶液與含有棒狀金納米顆粒的十六烷基三甲基溴化銨溶液的體積比是0.027～0.27；

(6)將棒狀金納米顆粒溶液與步驟(3)配制的過度生長溶液和超純水混合，過度生長溶液與棒狀金納米顆粒溶液的體積比是19.78～31.25，超純水與棒狀金納米顆粒溶液的體積比是7.76～118.5，攪拌后在25～35℃恒溫靜置8～24小時，得到單分散的刺狀金納米顆粒。

2.根據權利要求1所述的單分散刺狀金納米顆粒的合成方法，其特征是：所述步驟(5)中是將棒狀金納米顆粒離心處理濃縮3-16倍后分散在十六烷基三甲基溴化銨溶液中。