[發明專利]一種以豬膽為原料制備膽紅素和鵝去氧膽酸的新方法

在審

• 申請號: 201710451707.8
• 申請日: 2017-06-15
• 公開（公告）號: CN107033059A
• 公開（公告）日: 2017-08-11
• 發明（設計）人: 陳慶雨;范和橋;蘆卓然;楊英香
• 申請（專利權）人: 馬鞍山匯智生物技術有限公司
• 主分類號: C07D207/44
• 分類號: C07D207/44;C07J9/00
• 代理公司: 馬鞍山市金橋專利代理有限公司34111
• 代理人: 古緒鵬

1.一種以豬膽為原料制備膽紅素和鵝去氧膽酸的新方法，其特征在于：將丁烷在液氣兩相平衡狀態下對膽粉進行逆向萃取，液態丁烷通過對膽粉中脂肪性成份、脂肪酸及其它雜質的溶解，逐步除去膽粉中的油脂肪性成份、脂肪酸及其它雜質，具體的制備步驟是：

(1)，將收集的新鮮豬膽進行破碎收集豬膽汁，在收集豬膽汁中按豬膽汁的總質量加1％亞硫酸氫鈉進行攪拌，加熱至70-75℃，再用氫氧化鈉水溶液調PH值至10-12，繼續加熱至90℃，保溫10分鐘-15分鐘，停止加溫、冷卻，將冷卻液轉至真空干燥裝置內，脫去水份形成干燥固態物膽粉。

(2)，將干燥固體物膽粉轉移至液氣兩相平衡狀態下的丁烷提取罐中，在提取罐底部打開丁烷通入閥門通入丁烷液體，待丁烷液體全覆蓋物料后，關閉丁烷進入閥門，打開丁烷抽液閥，用抽液泵抽取混有脂類及雜質的液態丁烷至脂類及雜質收集箱，在收集箱內丁烷被氣化，由抽氣泵抽至丁烷壓縮罐內，在壓力下形成液態，再次對膽粉物料固體進行二次除脂類及雜質。

(3)，除脂及雜質完畢后打開提取罐上部丁烷抽氣閥抽盡除脂罐內丁烷氣并將氣抽至雜物收集箱，除脂類及雜質完畢，將提取罐的膽粉固體物用純化水洗滌至沉淀罐中，用鹽酸溶液調PH值至4.0.沉淀8-10小時，用100目尼龍袋濾去水液得膽粉固體物，此膽粉固體物可進行聯產分離膽紅素和膽酸。

(4)，將步驟(3)膽粉轉入回流浸提罐中用1：5的鹽酸溶液調PH為4.0，加入1.5％亞硫氫鈉，加入乙酸乙酯回流浸提酸性水溶液中的游離膽紅素熱回流提取時間2.5～3個小時，溫度85～88℃，熱回流完畢對上下層液進行靜置分層，上層生產膽紅素，下層固狀糊態物轉至生產膽酸。

(5)，取上層液含膽紅素的乙酸乙酯層至減壓蒸餾罐中，減壓蒸餾至原體積十分之一時加入等體積95％乙醇，繼續蒸出剩余乙酸乙酯，將剩余濃縮液移至冰柜中控溫為5℃，約24小時可析出膽紅素結晶。將析出的膽紅素結晶溶于乙醇，于0℃重結晶析出，乙醇回收，析出物用水，乙醇多洗滌2次，洗滌后產物即為精品膽紅素。

(6)，將步驟(4)的下層固狀糊態物轉至熱回流罐中，加入適量的水，用NaOH調PH至8，在熱回流罐中加入氯化鈣(CaCl2)攪拌，熱回流，形成鵝去氧膽酸鈣鹽水溶液，收集沉淀的鵝去氧膽酸鈣鹽上清液，將此清液用1:1鹽酸溶液進行脫鈣，調PH值至2～3，形成鵝去氧膽酸沉淀。收集鵝去氧膽酸沉淀物并用純化水洗滌2次后進行真空干燥，將干燥后的鵝去氧膽酸用1:10乙酸乙酯進行加熱回流使其溶解。蒸餾回收乙酸乙酯至原體積二分之一時，停止蒸餾，將蒸餾后的乙酸乙酯靜置結晶，取出結晶的鵝去氧膽酸經真空干燥得鵝去氧膽酸成品。

2.根據權利要求1所述額一種以豬膽為原料制備膽紅素和膽酸新方法，其特征在于：步驟(2)關閉丁烷進入閥門，開啟攪拌，轉速保持每分鐘40-60轉，攪拌時間1小時。