[發(fā)明專利]一種金屬基復合聚氯乙烯熱穩(wěn)定劑的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710451011.5
• 申請日: 2017-06-15
• 公開（公告）號: CN107189258A
• 公開（公告）日: 2017-09-22
• 發(fā)明（設計）人: 劉莉;王爽;邱晶;劉曉東;黃明明
• 申請（專利權(quán)）人: 蘇州萊特復合材料有限公司
• 主分類號: C08L27/06
• 分類號: C08L27/06;C08L29/04;C08K13/02;C08K5/1515;C08K5/524;C08K3/24;C08K5/1575
• 代理公司: 南京經(jīng)緯專利商標代理有限公司32200
• 代理人: 樓高潮

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于熱穩(wěn)定劑制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種金屬基復合聚氯乙烯熱穩(wěn)定劑的制備方法。

背景技術(shù)

聚氯乙烯(PVC)是世界第三大通用塑料，產(chǎn)量僅次于聚乙烯(PE)和聚丙烯(PP)。PVC價格低廉，具有耐腐蝕、耐老化、力學性能優(yōu)良、電絕緣性好以及阻燃等優(yōu)點，其制品廣泛應用于建筑、化工、電器等行業(yè)。但PVC分子結(jié)構(gòu)中含有支化點、雙鍵和引發(fā)劑殘基等不穩(wěn)定因素，在受熱和氧作用下極易分解，尤其在高溫下分解加劇，放出大量的氯化氫，顏色加深，力學性能降低，甚至瞬間炭化直至失去使用價值。

因此，PVC加工時必須使用熱穩(wěn)定劑，傳統(tǒng)的PVC熱穩(wěn)定劑有：鉛鹽類熱穩(wěn)定劑、有機錫類熱穩(wěn)定劑、有機銻類熱穩(wěn)定劑和金屬皂類熱穩(wěn)定劑。

鉛鹽類熱穩(wěn)定劑雖具有優(yōu)良的熱穩(wěn)定性能，但毒性大，危害人體健康，在國內(nèi)外一些領(lǐng)域已被逐步禁止或限制使用。有機錫類穩(wěn)定劑廣泛應用于透明PVC制品生產(chǎn)，但價格較昂貴，產(chǎn)品有異味，同時對人體中樞神經(jīng)有害。有機銻類穩(wěn)定劑不僅有一定毒性且耐候性、制品透明性較差。金屬皂類通常要配合使用，且加工時易析出。稀土類復合穩(wěn)定劑綜合性能較好，近年來得到廣泛應用，但像鎘、鈰等化合物也有毒性，在部分產(chǎn)品生產(chǎn)中使用也受到一定限制，因此開發(fā)和研制無毒、高效、價廉的熱穩(wěn)定劑已成為PVC加工領(lǐng)域中一個迫切需要解決的課題。

發(fā)明內(nèi)容

解決的技術(shù)問題：針對上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種金屬基復合聚氯乙烯熱穩(wěn)定劑的制備方法，產(chǎn)品具有初期著色好，長期穩(wěn)定性高等特點。

技術(shù)方案：一種金屬基復合聚氯乙烯熱穩(wěn)定劑的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：(1)將100～150mL脂肪酸、15～20g冰醋酸、2～4g濃硫酸和80～100mL雙氧水依次加入反應容器中攪拌均勻，升溫至55～65℃反應30～60min，待反應完畢后，減壓蒸餾除去反應生成的水，過濾分液得到環(huán)氧脂肪酸；

(2)取0.1～0.3mol生成的環(huán)氧脂肪酸用水洗至中性后加入反應容器中，依次加入20～30g氫氧化鈣、150～200mL1,4-二氧六環(huán)，攪拌均勻后升溫至110～120℃恒溫反應2.5～3h，待反應完畢后，減壓蒸餾，抽除1,4-二氧六環(huán)和水，過濾得到環(huán)氧脂肪酸鈣皂；

(3)取0.1～0.3mol生成的環(huán)氧脂肪酸用水洗至中性后加入反應容器中，依次加入20～30g氧化鋅、150～200mL1,4-二氧六環(huán)，攪拌均勻后升溫至110～120℃恒溫反應2.5～3h，待反應完畢后，減壓蒸餾，抽除1,4-二氧六環(huán)和水，過濾得到環(huán)氧脂肪酸鋅皂；

(4)將步驟(2)和步驟(3)制備的環(huán)氧脂肪酸金屬皂、0.1～0.5g Nd(ClO₄)₃、5～12g輔助熱穩(wěn)定劑、4～8g亞磷酸酯和40～50mL 1,4-二氧六環(huán)混合均勻，在80～95℃反應1～1.5h，最終制得金屬基復合聚氯乙烯熱穩(wěn)定劑。

作為優(yōu)選，所述步驟(1)中將125mL脂肪酸、17g冰醋酸、3g濃硫酸和90mL雙氧水依次加入反應容器中攪拌均勻，升溫至60℃反應45min。

作為優(yōu)選，所述步驟(2)中取0.2mol生成的環(huán)氧脂肪酸用水洗至中性后加入反應容器中，依次加入25g氫氧化鈣、170mL1,4-二氧六環(huán)，攪拌均勻后升溫至115℃恒溫反應2.5h。

作為優(yōu)選，所述步驟(3)中取0.2mol生成的環(huán)氧脂肪酸用水洗至中性后加入反應容器中，依次加入25g氧化鋅、170mL1,4-二氧六環(huán)，攪拌均勻后升溫至115℃恒溫反應2.5h。

作為優(yōu)選，所述步驟(4)中將步驟(2)和步驟(3)制備的環(huán)氧脂肪酸金屬皂、0.4g Nd(ClO₄)₃、10g輔助熱穩(wěn)定劑、6g亞磷酸酯和45mL 1,4-二氧六環(huán)混合均勻，在90℃反應1h。

作為優(yōu)選，所述步驟(4)中輔助熱穩(wěn)定劑為季戊四醇、雙季戊四醇或者聚乙烯醇。

有益效果：(1)本發(fā)明所述制備方法簡單，安全環(huán)保，與同類產(chǎn)品相比，在品質(zhì)價格上均有優(yōu)勢，市場前景較好；(2)產(chǎn)品具有初期著色好、長期穩(wěn)定性高等特點；(3)采用靜態(tài)剛果紅法進行性能測試，靜態(tài)熱穩(wěn)定時間為70min，采用靜態(tài)熱老化烘箱法測試時，直到55min才開始變成淡黃色，90min時開始變黑。

具體實施方式

實施例1