[發明專利]一種金屬基復合聚氯乙烯熱穩定劑的制備方法

在審

• 申請號: 201710451011.5
• 申請日: 2017-06-15
• 公開（公告）號: CN107189258A
• 公開（公告）日: 2017-09-22
• 發明（設計）人: 劉莉;王爽;邱晶;劉曉東;黃明明
• 申請（專利權）人: 蘇州萊特復合材料有限公司
• 主分類號: C08L27/06
• 分類號: C08L27/06;C08L29/04;C08K13/02;C08K5/1515;C08K5/524;C08K3/24;C08K5/1575
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司32200
• 代理人: 樓高潮

1.一種金屬基復合聚氯乙烯熱穩定劑的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：（1）將100~150 mL脂肪酸、15~20 g冰醋酸、2~4 g濃硫酸和80~100 mL雙氧水依次加入反應容器中攪拌均勻，升溫至55~65℃反應30~60 min，待反應完畢后，減壓蒸餾除去反應生成的水，過濾分液得到環氧脂肪酸；

（2）取0.1~0.3 mol生成的環氧脂肪酸用水洗至中性后加入反應容器中，依次加入20~30 g氫氧化鈣、150~200 mL1,4-二氧六環，攪拌均勻后升溫至110~120℃恒溫反應2.5~3h，待反應完畢后，減壓蒸餾，抽除1,4-二氧六環和水，過濾得到環氧脂肪酸鈣皂；

（3）取0.1~0.3 mol生成的環氧脂肪酸用水洗至中性后加入反應容器中，依次加入20~30 g氧化鋅、150~200 mL1,4-二氧六環，攪拌均勻后升溫至110~120℃恒溫反應2.5~3h，待反應完畢后，減壓蒸餾，抽除1,4-二氧六環和水，過濾得到環氧脂肪酸鋅皂；

（4）將步驟（2）和步驟（3）制備的環氧脂肪酸金屬皂、0.1~0.5g Nd(ClO₄)₃、5~12g輔助熱穩定劑、4~8g亞磷酸酯和40~50mL 1,4-二氧六環混合均勻，在80~95℃反應1~1.5h，最終制得金屬基復合聚氯乙烯熱穩定劑。

2.根據權利要求1所述的一種金屬基復合聚氯乙烯熱穩定劑的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中將125 mL脂肪酸、17 g冰醋酸、3 g濃硫酸和90 mL雙氧水依次加入反應容器中攪拌均勻，升溫至60℃反應45 min。

3.根據權利要求1所述的一種金屬基復合聚氯乙烯熱穩定劑的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中取0.2 mol生成的環氧脂肪酸用水洗至中性后加入反應容器中，依次加入25 g氫氧化鈣、170 mL1,4-二氧六環，攪拌均勻后升溫至115 ℃恒溫反應2.5 h。

4.根據權利要求1所述的一種金屬基復合聚氯乙烯熱穩定劑的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中取0.2 mol生成的環氧脂肪酸用水洗至中性后加入反應容器中，依次加入25 g氧化鋅、170 mL1,4-二氧六環，攪拌均勻后升溫至115 ℃恒溫反應2.5 h。

5.根據權利要求1所述的一種金屬基復合聚氯乙烯熱穩定劑的制備方法，其特征在于，所述步驟（4）中將步驟（2）和步驟（3）制備的環氧脂肪酸金屬皂、0.4 g Nd(ClO₄)₃、10 g輔助熱穩定劑、6 g亞磷酸酯和45 mL 1,4-二氧六環混合均勻，在90 ℃反應1 h。

6.根據權利要求1所述的一種金屬基復合聚氯乙烯熱穩定劑的制備方法，其特征在于，所述步驟（4）中輔助熱穩定劑為季戊四醇、雙季戊四醇或者聚乙烯醇。