[發明專利]一種硼替佐米的雜質及其制備方法在審
| 申請號： | 201710450796.4 | 申請日： | 2017-06-15 |
| 公開（公告）號： | CN109134601A | 公開（公告）日： | 2019-01-04 |
| 發明（設計）人： | 鄒益品;黃強;蔣歆;唐遠富;鄒春蘭;袁泉 | 申請（專利權）人： | 重慶醫藥工業研究院有限責任公司 |
| 主分類號： | C07K5/078 | 分類號： | C07K5/078;C07K1/16;G01N30/02 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 400061 *** | 國省代碼： | 重慶;50 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 硼替佐米 制備 標準品 原料藥 質量控制 測試 | ||
1.一種式V化合物，
。
2.一種制備如權利要求1式V所示化合物的方法，其特征在于：所述方法包括如下步驟：
（1）在至少一種有機溶劑中，用至少一種乙酰化試劑和一種堿乙酰化式II化合物，得到式III化合物；
（2）在至少一種有機溶劑中，用至少一種堿與式III化合物進行消除反應，得到式IV化合物；
（3）利用至少一種純化手段將式IV化合物進行分離、純化，分別得到式V化合物和式VI化合物
。
3.根據權利要求2所述方法，其特征在于：步驟（1）和（2）中所述有機溶劑選自二氯甲烷、四氫呋喃和二氧六環。
4.根據權利要求2所述方法，其特征在于：步驟（1）中所述乙酰化試劑選自乙酸酐、乙酸和乙酰氯，優選為乙酸酐。
5.根據權利要求2所述方法，其特征在于：步驟（1）和（2）中所述堿選自三乙胺、吡啶、嗎啉、4-二甲氨基吡啶、1,8-二氮雜二環(5.4.0)十一碳-7-烯和1,5-二氮雜二環[4.3.0]壬-5-烯，優選為選自三乙胺和4-二甲氨基吡啶。
6.根據權利要求2所述方法，其特征在于：步驟（1）和（2）中所述堿選自三乙胺和4-二甲氨基吡啶。
7.根據權利要求2所述方法，其特征在于：步驟（3）所述純化手段選自制備色譜和常規柱層析。
8.根據權利要求2所述方法，其特征在于：所述步驟（1）中乙酰化試劑與式II化合物的摩爾比為1~200:1，優選為1~10:1，更優選為3:1。
9.根據權利要求2所述方法，其特征在于：所述步驟（1）中堿與式II化合物的摩爾比為0.1~100:1，優選為1~10:1，更優選為3:1；所述步驟（2）中堿與式III化合物的摩爾比為0.1~100:1，優選為1~10:1，更優選為2:1。
10.一種制備如權利要求1式V所示化合物的方法，其特征在于：所述方法包括如下步驟：
（1）、在至少一種有機溶劑中，用至少一種乙酰化試劑和一種堿同時乙酰化和消除式II化合物，得到式IV化合物；
（2）、利用至少一種純化手段將式IV化合物進行分離、純化，分別得到式V化合物和式VI化合物
。
11.根據權利要求10所述方法，其特征在于：步驟（1）中所述有機溶劑選自二氯甲烷、四氫呋喃和二氧六環。
12.根據權利要求10所述方法，其特征在于：步驟（1）中所述乙酰化試劑選自乙酸酐、乙酸和乙酰氯，優選為乙酸酐。
13.根據權利要求10所述方法，其特征在于：步驟（1）中所述堿選自三乙胺、吡啶、嗎啉、4-二甲氨基吡啶、1,8-二氮雜二環(5.4.0)十一碳-7-烯和1,5-二氮雜二環[4.3.0]壬-5-烯，優選為4-二甲氨基吡啶。
14.根據權利要求10所述方法，其特征在于：步驟（2）所述純化手段選自制備色譜和常規柱層析。
15.根據權利要求10所述方法，其特征在于：所述步驟（1）中乙酰化試劑與式II化合物的摩爾比為1~200:1，優選為1~10:1，更優選為5:1。
16.根據權利要求10所述方法，其特征在于：所述步驟（1）中堿與式II化合物的摩爾比為0.1~100:1，優選為1~10:1，更優選為5:1。
17.如權利要求1~16所述的式V化合物和式VI化合物在控制硼替佐米質量中的用途。
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