[發明專利]二氧化鈦增敏的表面等離子體共振傳感器及其制備方法

在審

• 申請號: 201710448585.7
• 申請日: 2017-06-14
• 公開（公告）號: CN107389618A
• 公開（公告）日: 2017-11-24
• 發明（設計）人: 羅云瀚;夏凱;王浩;黃文娟;陳哲;張軍;董江莉;余健輝;盧惠輝;關賀元;唐潔媛
• 申請（專利權）人: 暨南大學
• 主分類號: G01N21/552
• 分類號: G01N21/552
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司44102
• 代理人: 任重

技術領域

本發明涉及納米材料增敏表面等離子體共振傳感器，尤其涉及二氧化鈦納米顆粒增敏的表面等離子體共振傳感器及其制備方法。

背景技術

基于表面等離子體共振技術（SPR）的傳感器由于靈敏度高、制作簡單、無標記和可實時檢測等特點，成為了領先的光學傳感技術。它們在檢測諸如蛋白質綁定和DNA雜交等生物相互作用時起到了很重要的作用。如今，SPR傳感器對于檢測小分子化合物，超低濃度的分析物以及微弱的相互作用還具有很大的挑戰。如果SPR傳感器的靈敏度可以得到提高，SPR技術可以被廣泛應用于醫藥學和早期疾病診斷。因此，提高傳感器的靈敏度一直以來是SPR傳感技術研究領域的熱點。

研究者曾提出在傳感芯片表面鍍制氧化物提高傳感靈敏度【Sensors and Actuators A: Physical, 2013, 193: 136-140.】。二氧化鈦的高折射率會增加倏逝場強度，但是所鍍制的氧化物薄膜為致密膜層，無法提高倏逝場與分析物的接觸面積，在生物傳感中具有局限性。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種簡單、低廉、兼容性高、響應靈敏、比表面積大的二氧化鈦納米顆粒增敏的表面等離子體共振傳感器。

本發明還提供上述二氧化鈦納米顆粒增敏的表面等離子體共振傳感器的制備方法。

本發明的上述目的通過如下技術方案予以實現：

二氧化鈦納米顆粒增敏的表面等離子體共振傳感器，包括表面等離體子體共振傳感芯片，表面等離體子體共振傳感芯片是在側邊拋磨光纖拋磨面或棱鏡表面鍍有貴金屬膜，所述貴金屬膜為金膜或銀膜，其特征在于，在貴金屬膜上面旋涂有二氧化鈦納米顆粒膜層。

進一步的，所述二氧化鈦納米顆粒膜層的厚度為200 nm~450nm。

進一步的，所述貴金屬膜厚度為40 nm~60nm。

二氧化鈦增敏的表面等離子體共振傳感器的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1、制備表面等離子體共振傳感芯片：通過真空蒸鍍法將貴金屬膜鍍在側邊拋磨光纖拋磨面或棱鏡表面制作而成，所述側邊拋磨光纖是通過光纖拋磨掉部分包層和纖芯制作而成；所述貴金屬膜為金膜或銀膜；

S2、采用二氧化鈦納米顆粒分散液在貴金屬膜上旋涂，干燥后形成二氧化鈦納米顆粒膜層。

進一步的，所述步驟S2中，二氧化鈦納米顆粒分散液濃度為0.1%~1.5%。

進一步的，所述二氧化鈦納米顆粒分散液為將粒徑大小為5nm~15nm的二氧化鈦納米顆粒均勻分散于溶劑中制成，所述溶劑為水或酒精。

在本發明中，我們使用水或酒精為溶劑的二氧化鈦分散液，通過旋涂法，把二氧化鈦納米顆粒覆蓋到表面等離子體共振傳感芯片金屬膜層上。涂覆在金屬膜層的材料由于具有較大的折射率，二氧化鈦膜層表面的電場強度發生改變，利用這種特性制作出傳感器。由于簡單及低廉的制作方法，使得TiO2可以作為SPR傳感器增敏的理想選擇。TiO2-SPR傳感器檢測折射率范圍為1.333-1.360 RIU的主要原因是因為生物體溶液的折射率范圍主要為1.333-1.360 RIU之間。我們選擇TiO2納米顆粒增敏SPR傳感器，測量的樣品靈敏度得到了提高。

配置好不同濃度的TiO2分散液后，采用勻膠機將TiO2納米顆粒旋涂覆蓋在SPR傳感芯片上。

與現有技術相比，本發明的有益效果如下：

當TiO2分散液濃度為0.1% - 1.5%時，傳感器的共振波長漂移量逐步增大，而此時的傳感器靈敏度也隨之提高。當TiO2分散液濃度為1.5%時，傳感器的靈敏度達到最大為2567.3 nm/RIU，與作為對照組未修飾TiO2的SPR傳感器相比，TiO2-SPR傳感器的靈敏度提高了37.5%。當在折射率范圍為1.333 - 1.360 RIU，共振波長與折射率的關系具有線性特性，線性相關系數為98.22%。TiO2納米顆粒增敏的表面等離子體共振傳感器具有制作簡單、可實時在線監測、靈敏度高等優點。

附圖說明

圖1為本發明的示意圖；

圖2為具體實施方式中二氧化鈦分散液的吸收光譜；

圖3為具體實施方式中的TiO2分散液濃度為1.5%時的TiO2-SPR傳感器原子力顯微鏡（AFM）圖；

圖4為具體實施方式中不同濃度TiO2分散液對應的平均膜層厚度；

圖5為具體實施方式中TiO2-SPR掃描電子顯微圖；

圖6為具體實施方式的實驗設備示意圖；