[發(fā)明專利]2，4?二叔丁基?6?正辛基硫亞甲基苯酚及其制備工藝在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710447607.8 | 申請日： | 2017-06-14 |
| 公開（公告）號： | CN107311897A | 公開（公告）日： | 2017-11-03 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 張繼成;初永發(fā) | 申請（專利權(quán)）人： | 吉林省九新實業(yè)集團化工有限公司 |
| 主分類號： | C07C319/14 | 分類號： | C07C319/14;C07C323/12 |
| 代理公司： | 吉林市達利專利事務(wù)所22102 | 代理人： | 陳傳林,臧廣維 |
| 地址： | 132102 吉林*** | 國省代碼： | 吉林;22 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 丁基 辛基 甲基 苯酚 及其 制備 工藝 | ||
1.一種2， 4-二叔丁基-6-正辛基硫亞甲基苯酚的制備工藝，其特征是：包括以下步驟：
（1）在氮氣保護下，以2，4-二叔丁基苯酚、正辛硫醇、多聚甲醛為原料，N,N-二甲基甲酰胺為反應(yīng)溶劑，在催化劑的作用下，加熱進行回流反應(yīng)，反應(yīng)時間7～9小時得到粗品產(chǎn)物；
（2）將步驟（1）獲得的粗品產(chǎn)物移至分液漏斗，用純水洗滌粗品產(chǎn)物若干次，直至上層透明，靜置，保留上層有機相，棄去下層水相；
（3）向步驟（2）獲得的有機相中加入活性炭并進行攪拌，然后抽濾進行初提純；
（4）將步驟（3）獲得的初提純產(chǎn)物在70-90℃下減壓蒸餾，負壓為-0.07MPa～ -0.09MPa得到無色液體目標產(chǎn)物。
2.如權(quán)利要求1所述的2， 4-二叔丁基-6-正辛基硫亞甲基苯酚的制備工藝，其特征是：所述2，4-二叔丁基苯酚、正辛硫醇、多聚甲醛的摩爾比為1:1～1.2:1.5～2.0。
3.如權(quán)利要求1所述的2， 4-二叔丁基-6-正辛基硫亞甲基苯酚的制備工藝，其特征是：所述反應(yīng)溶劑N,N-二甲基甲酰胺與原料2，4-二叔丁基苯酚的摩爾比為1:4～6。
4. 如權(quán)利要求1所述的2， 4-二叔丁基-6-正辛基硫亞甲基苯酚的制備工藝，其特征是：所述催化劑為有機胺類催化劑。
5.如權(quán)利要求4所述的2， 4-二叔丁基-6-正辛基硫亞甲基苯酚的制備工藝，其特征是：所述有機胺類催化劑為哌啶。
6.如權(quán)利要求1所述的2， 4-二叔丁基-6-正辛基硫亞甲基苯酚的制備工藝，其特征是：所述步驟（1）的加熱溫度為120℃～130℃。
7.如權(quán)利要求1所述的2， 4-二叔丁基-6-正辛基硫亞甲基苯酚的制備工藝，其特征是：所述活性炭與2，4-二叔丁基苯酚的質(zhì)量百分比為2.5% 。
8.如權(quán)利要求1所述的2， 4-二叔丁基-6-正辛基硫亞甲基苯酚的制備工藝，其特征是：所述純水單次用量與2，4-二叔丁基苯酚的摩爾比為1：23。
9.一種2， 4-二叔丁基-6-正辛基硫亞甲基苯酚，其特征是：以權(quán)利要求1所述方法獲得的產(chǎn)品。
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