[發(fā)明專利]一種0?乙基磷酸鈉的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710447160.4
• 申請(qǐng)日: 2017-06-14
• 公開（公告）號(hào): CN107383084A
• 公開（公告）日: 2017-11-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周少華;徐俊平;江曉飛;胡菁;許康林;范素珍;范蓮生
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江嘉華化工有限公司
• 主分類號(hào): C07F9/06
• 分類號(hào): C07F9/06
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種0-乙基磷酸鈉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)將次磷酸與氫氧化鈉溶液混合，其中氫氧化鈉溶液濃度為2-4mol/L，次磷酸與氫氧化鈉的摩爾比為1.1-1.2:1，然后在42-45℃的溫度下加熱攪拌35-40min，制得混合物A；

2)乙醇與二甲砜混合攪拌均勻，制得混合物B；在減壓的條件下，將混合物B加熱產(chǎn)生的蒸汽與混合物A產(chǎn)生的蒸汽混合反應(yīng)，即得0-乙基磷酸鈉。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的0-乙基磷酸鈉的制備方法，其特征在于，步驟1)中，攪拌速度為250-300r/min。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的0-乙基磷酸鈉的制備方法，其特征在于，氫氧化鈉溶液濃度為3mol/L。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的0-乙基磷酸鈉的制備方法，其特征在于，步驟2)中，攪拌速度為150-200r/min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的0-乙基磷酸鈉的制備方法，其特征在于，步驟2)中，減壓至200-300Pa。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的0-乙基磷酸鈉的制備方法，其特征在于，步驟2)中，反應(yīng)時(shí)間為35-50min。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的0-乙基磷酸鈉的制備方法，其特征在于，步驟2)中，反應(yīng)后還包括精制過程，將收集的產(chǎn)物，在50-55℃的溫度下真空處理40-60min。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的0-乙基磷酸鈉的制備方法，其特征在于，步驟2)中，乙醇與二甲砜的質(zhì)量比為45-50:1。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的0-乙基磷酸鈉的制備方法，其特征在于，步驟2)中，乙醇與次磷酸的摩爾比為4-6:1。