[發(fā)明專利]3;4;5-三氟硝基苯的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710446277.0 | 申請日： | 2017-06-14 |
| 公開（公告）號： | CN107311869B | 公開（公告）日： | 2019-11-08 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 解衛(wèi)宇;許舟;高益民 | 申請（專利權(quán)）人： | 浙江解氏新材料股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C201/12 | 分類號： | C07C201/12;C07C205/12;C07C201/16 |
| 代理公司： | 北京眾合誠成知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11246 | 代理人： | 連平 |
| 地址： | 312300 浙江省紹興市上*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 硝基苯 制備 方法 | ||
本發(fā)明公開了3,4,5?三氟硝基苯的制備方法，涉及有機合成領(lǐng)域，具體包括以下步驟：在無水反應(yīng)瓶中加DMSO、3,5?二氯?4?氟硝基苯，開啟攪拌，在減壓下升溫到70～90℃，攪拌，然后加KF、TBAF，減壓脫水，蒸餾頭沒有水珠后，設(shè)定溫度120℃、超聲波功率：15?30KHZ，進行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，并且將超聲波反應(yīng)器探頭插入反應(yīng)體系，通過GC跟蹤反應(yīng)進程，反應(yīng)結(jié)束后，降溫到70～75℃，過濾，濾液精餾分離DMSO與產(chǎn)物。本發(fā)明提供的制備方法操作簡單，反應(yīng)快，能耗低，產(chǎn)物收率高。
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機合成領(lǐng)域，具體的涉及3,4,5-三氟硝基苯的制備方法。
背景技術(shù)：
氟是最活潑的非金屬元素。1886年法國學(xué)家Moissan使用電解法制氟首次獲得成功。1930年美國化學(xué)家Midghey和他的助手制得新制冷劑二氟二氯甲烷、繼后有“塑料王”之稱的聚四氟乙烯的開發(fā)，以氟樹脂、氟橡膠為主的有機氟材料突飛猛進地發(fā)展。由于有機氟化學(xué)的深入研究以及新的氟化方法的引入，發(fā)展了許多含氟精細(xì) 化學(xué)品，如藥物、農(nóng)藥、燃料、涂料、試劑、潤滑油、表面活性劑、憎水憎油劑、滅火劑和清洗劑等。
早在50年代，已將含氟甾體用作消炎劑，不但提高了生物活性，還使作用持久，這一成就引起了醫(yī)學(xué)界的重視，以后一系列含氟的安定、抗癌、止痛、殺蟲、抗菌、麻醉和利尿等藥物的研究取得了較大的進展和成就。
3,4,5-三氟硝基苯是合成含氟藥物的中間體，其在25℃的密度為 1.517g/mL，閃電167°F，室溫下儲藏，淡黃色透明液體，但是在研究其制備的過程中遇到了難題，在氟化反應(yīng)中，是有機與無機的表面接觸，加入PTC后，會有效的改善鄰、對位的氟化問題，但是間位的氟化問題不能解決，從而使得 3,4,5-三氟硝基苯的收率較低，合成周期長。
發(fā)明內(nèi)容：
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供3,4,5-三氟硝基苯的一種新的制備方法，其能耗低，反應(yīng)周期短，產(chǎn)品收率高。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：
3,4,5-三氟硝基苯的制備方法，包括以下步驟：
(1)在無水反應(yīng)瓶中加入220-240g DMSO、120g 3,5-二氯-4-氟硝基苯，開啟攪拌機，在減壓升溫至70-90℃，攪拌1-3h；
(2)攪拌結(jié)束后，往反應(yīng)瓶中加入83g KF、10-13g TBAF，減壓脫水1-4h；
(3)待蒸餾頭沒有水珠后，升溫至120℃，超聲波功率15-30KHZ下反應(yīng)，通過GC跟蹤反應(yīng)進程，1-2.5小時后反應(yīng)結(jié)束，然后冷卻至70-75℃，趁熱過濾，濾液精餾分離得到DMSO和3,4,5-三氟硝基苯。
優(yōu)選地，3,4,5-三氟硝基苯的制備方法，包括以下步驟：
(1)在無水反應(yīng)瓶中加入230-240g DMSO、120g 3,5-二氯-4-氟硝基苯，開啟攪拌機，在減壓升溫至75-80℃，攪拌1-2h；
(2)攪拌結(jié)束后，往反應(yīng)瓶中加入83g KF、10-13g TBAF，減壓脫水2-4h；
(3)待蒸餾頭沒有水珠后，升溫至120℃，超聲波功率20KHZ下反應(yīng)，通過GC跟蹤反應(yīng)進程，2-2.5小時后反應(yīng)結(jié)束，然后冷卻至70-75℃，趁熱過濾，濾液精餾分離得到DMSO和3,4,5-三氟硝基苯。
優(yōu)選地，3,4,5-三氟硝基苯的制備方法，包括以下步驟：
(1)在無水反應(yīng)瓶中加入240g DMSO、120g 3,5-二氯-4-氟硝基苯，開啟攪拌機，在減壓升溫至75-80℃，攪拌2h；
(2)攪拌結(jié)束后，往反應(yīng)瓶中加入83g KF、10-13g TBAF，減壓脫水2h；
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