[發明專利]3;4;5-三氟硝基苯的制備方法有效
| 申請號： | 201710446277.0 | 申請日： | 2017-06-14 |
| 公開（公告）號： | CN107311869B | 公開（公告）日： | 2019-11-08 |
| 發明（設計）人： | 解衛宇;許舟;高益民 | 申請（專利權）人： | 浙江解氏新材料股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C201/12 | 分類號： | C07C201/12;C07C205/12;C07C201/16 |
| 代理公司： | 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246 | 代理人： | 連平 |
| 地址： | 312300 浙江省紹興市上*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 硝基苯 制備 方法 | ||
1.3,4,5-三氟硝基苯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)在無水反應瓶中加入220-240g DMSO、120g 3,5-二氯-4-氟硝基苯，開啟攪拌機，在減壓升溫至70-90℃，攪拌1-3h；
(2)攪拌結束后，往反應瓶中加入83g KF、12g TBAF，減壓脫水1-4h；
(3)待蒸餾頭沒有水珠后，升溫至120℃，超聲波功率15-30KHZ下反應，通過GC跟蹤反應進程，1-2.5小時后反應結束，然后冷卻至70-75℃，趁熱過濾，濾液精餾分離得到DMSO和3,4,5-三氟硝基苯。
2.如權利要求1所述的3,4,5-三氟硝基苯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)在無水反應瓶中加入230-240g DMSO、120g 3,5-二氯-4-氟硝基苯，開啟攪拌機，在減壓升溫至75-80℃，攪拌1-2h；
(2)攪拌結束后，往反應瓶中加入83g KF、12g TBAF，減壓脫水2-4h；
(3)待蒸餾頭沒有水珠后，升溫至120℃，超聲波功率20KHZ下反應，通過GC跟蹤反應進程，2-2.5小時后反應結束，然后冷卻至70-75℃，趁熱過濾，濾液精餾分離得到DMSO和3,4,5-三氟硝基苯。
3.如權利要求1所述的3,4,5-三氟硝基苯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)在無水反應瓶中加入240g DMSO、120g 3,5-二氯-4-氟硝基苯，開啟攪拌機，在減壓升溫至75-80℃，攪拌2h；
(2)攪拌結束后，往反應瓶中加入83g KF、12g TBAF，減壓脫水2h；
(3)待蒸餾頭沒有水珠后，升溫至120℃，超聲波功率20KHZ下反應，通過GC跟蹤反應進程，2小時后反應結束，然后冷卻至70-75℃，趁熱過濾，濾液精餾分離得到DMSO和3,4,5-三氟硝基苯。
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