[發明專利]一種液液萃取-萃取精餾分離丙二醇甲基醚和水的方法

有效

• 申請號: 201710446118.0
• 申請日: 2017-06-14
• 公開（公告）號: CN107032966B
• 公開（公告）日: 2020-06-12
• 發明（設計）人: 王英龍;趙婷然;秦斌;白文婷;朱兆友
• 申請（專利權）人: 青島科技大學
• 主分類號: C07C41/42
• 分類號: C07C41/42;C07C43/13
• 代理公司: 青島中天匯智知識產權代理有限公司 37241
• 代理人: 郝團代

本發明涉及一種液液萃取?萃取精餾分離丙二醇甲基醚和水的方法以及適用于該方法的裝置。首先以萃取劑2?乙基己酸對含7.8mol％丙二醇甲基醚水溶液進行液液萃取，液液萃取塔塔底萃余相水的純度達99.9mol％以上，萃取相輸送至萃取精餾塔進行萃取精餾。在萃取精餾塔上部加入萃取劑2?乙基己酸，塔頂采出水，塔底為2?乙基己酸與丙二醇甲基醚混合液，輸送至精餾塔進行分離。精餾塔塔頂采出產品丙二醇甲基醚，純度達99.9mol％以上，塔底萃取劑2?乙基己酸循環使用。該裝置主要包括液液萃取塔(LET)、萃取精餾塔(EDT)、精餾塔(DT)、冷凝器(C1)、(C2)和(C3)、回流罐(D1)和(D2)、再沸器(R1)和(R2)、混合器(Mix)、分流器(Fs)。

【技術領域】

本發明屬于化工行業的分離純化領域，具體涉及一種液液萃取-萃取精餾分離丙二醇甲基醚和水的方法，進一步說，是涉及一種以2-乙基己酸作為萃取劑先采用萃取塔、再采用萃取精餾塔、精餾塔液液萃取-萃取精餾分離丙二醇甲基醚和水的方法。

【背景技術】

丙二醇甲基醚(PM)是一種重要的“萬能溶劑”、洗滌劑、乳化劑，也可與乙酸發生酯化反應生成在表面涂料方面具有高工業需求的最常用的酯類之一丙二醇甲醚乙酸酯，水是這個反應的副產品。因此，丙二醇甲基醚脫水在這個過程中是一個重要和必要的操作。分離過程是工業生產中最耗能的環節，丙二醇甲基醚和水能形成最低共沸物，普通的精餾操作無法實現高效的分離，因此尋求一種節能、高效的分離方法有很大的經濟效益和環保效益。

專利(CN2011100018054)涉及一種連續多級逆流液液萃取與減壓精餾集成分離α-酮亮氨酸和水的方法及其設備，能有效分離α-酮亮氨酸和水，分離后α-酮亮氨酸純度達82.7％以上，α-酮亮氨酸收率達93.1％。

專利(CN2015108894755)報道了一種多級錯流液液萃取分離正己烷-異丙醇恒沸體系的方法，經過精制后，可得到含量在99.9wt％以上的正己烷以及含量在99.5wt％以上的異丙醇，產品回收率達到97％以上。

文獻(Comparison of Heteroazeotropic and Extractive Distillation forthe Dehydration of Propylene Glycol Methyl Ether[J].Chemical EngineeringResearchDesign,2016,111:184-195.)對比了采用非均相共沸精餾和萃取精餾進行丙二醇甲基醚脫水的分離工藝。結果表明采用環丁砜為萃取劑的萃取精餾工藝與原工藝相比可將能耗和年度總成本有所降低，但兩種工藝均需要大量的能耗進行水的預分離。

文獻(Design and Control of a Hybrid Extraction–Distillation Systemfor the Separation of Pyridine and Water[J].IndustrialEngineering ChemistryResearch,2015,54(31):150716205123009.)報道了液液萃取-精餾工藝的開發研究，并對動態控制進行了研究，得出相應的可行工藝條件和控制策略，但整個工藝循環物流較多，流程復雜。

文獻(Dehydration of Bioethanol by Hybrid Process Liquid–LiquidExtraction/Extractive Distillation[J].Ind.eng.chem.res,2011,51(17):5847-5855.)報道了采用液液萃取-萃取精餾分離生物乙醇和水的工藝。正十二烷和甘油分別作為液液萃取和萃取精餾的夾帶劑，采用兩種分離序列均可實現高效分離，且與傳統分離工藝相比均能實現較好的節能效果，但該工藝引入兩種雜質。

目前專利和文獻中尚沒有關于采用液液萃取-萃取精餾工藝進行丙二醇甲基醚脫水的報道，因此提出一種新型的、節能的分離丙二醇甲基醚和水二元共沸體系的方法有較大的環保意義與工業價值。