[發明專利]一種液液萃取-萃取精餾分離丙二醇甲基醚和水的方法

有效

• 申請號: 201710446118.0
• 申請日: 2017-06-14
• 公開（公告）號: CN107032966B
• 公開（公告）日: 2020-06-12
• 發明（設計）人: 王英龍;趙婷然;秦斌;白文婷;朱兆友
• 申請（專利權）人: 青島科技大學
• 主分類號: C07C41/42
• 分類號: C07C41/42;C07C43/13
• 代理公司: 青島中天匯智知識產權代理有限公司 37241
• 代理人: 郝團代

1.一種液液萃取-萃取精餾分離丙二醇甲基醚和水的方法，其特征在于該方法所使用的裝置包括如下組成部分：

液液萃取塔(LET)、萃取精餾塔(EDT)、精餾塔(DT)、第一冷凝器(C1)、第二冷凝器(C2)、第三冷凝器(C3)、第一回流罐(D1)、第二回流罐(D2)、第一再沸器(R1)、第二再沸器(R2)、混合器(Mix)、分流器(Fs)；其中第一再沸器(R1)和第二再沸器(R2)分別連接在萃取精餾塔(EDT)和精餾塔(DT)塔底，第一冷凝器(C1)和第二冷凝器(C2)以及第一回流罐(D1)和第二回流罐(D2)依次連接在萃取精餾塔(EDT)和精餾塔(DT)塔頂，第三冷凝器(C3)、混合器(Mix)和分流器(Fs)依次連接在精餾塔(DT)塔底；

液液萃取塔(LET)和萃取精餾塔(EDT)所用萃取劑均為2-乙基己酸；

該方法主要包括以下步驟：

(1)丙二醇甲基醚和水二元混合物從上部進入液液萃取塔(LET)，萃取劑2-乙基己酸從下部進入液液萃取塔(LET)，塔底萃余相水直接采出，塔頂萃取相水-丙二醇甲基醚-2-乙基己酸三元混合物進入萃取精餾塔(EDT)進行分離；

(2)在萃取精餾塔(EDT)上部加入2-乙基己酸進行萃取精餾，塔頂物流水經第一冷凝器(C1)冷凝、第一回流罐(D1)儲存后，一部分回流至萃取精餾塔(EDT)，一部分直接采出；

(3)萃取精餾塔(EDT)塔底物流2-乙基己酸與丙二醇甲基醚的二元混合物作為精餾塔(DT)的進料物流，進行2-乙基己酸與丙二醇甲基醚的分離；

(4)精餾塔(DT)塔頂物流丙二醇甲基醚經第二冷凝器(C2)冷凝、第二回流罐(D2)儲存后，一部分回流至精餾塔(DT)，一部分作為丙二醇甲基醚產品采出；

(5)精餾塔(DT)塔底物流2-乙基己酸經第三冷凝器(C3)冷凝，與補加的損失萃取劑經混合器(Mix)、分流器(Fs)，一部分循環至液液萃取塔(LET)、一部分循環至萃取精餾塔(EDT)。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：液液萃取塔(LET)塔板數為8-12，丙二醇甲基醚和水的進料位置為第一塊塔板，萃取劑2-乙基己酸進料位置為最后一塊塔板；萃取精餾塔(EDT)塔板數為15-20，萃取劑進料位置為3-5，混合物進料位置為7-12，回流比為0.3-1.0；精餾塔(DT)塔板數為20-25，進料位置為12-17，回流比為0.7-1.5；液液萃取塔(LET)塔頂溫度40-48℃，塔底溫度35-42℃；萃取精餾塔(EDT)塔頂溫度95-105℃，塔底溫度173-180℃；精餾塔(DT)塔頂溫度115-122℃，塔底溫度225-233℃。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：使用該方法分離得到的丙二醇甲基醚的純度范圍為99.90mol％-99.99mol％，收率為99.90mol％-99.99mol％；水的純度范圍為99.90mol％-99.97mol％，收率為99.90mol％-99.97mol％。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：液液萃取塔的萃取劑用量與混合物進料量摩爾比為0.35-0.55；萃取精餾塔的萃取劑流量為60-100kmol/h。