[發明專利]D,L-蛋氨酸的清潔生產方法及其產品

有效

• 申請號: 201710443926.1
• 申請日: 2017-06-13
• 公開（公告）號: CN108658821B
• 公開（公告）日: 2020-07-17
• 發明（設計）人: 韋異勇;覃玉芳;王緒建;劉幫林;楊勇;陳松林;楊君奎;秦嶺;金海琴;萬霞;姚如杰
• 申請（專利權）人: 寧夏紫光天化蛋氨酸有限責任公司
• 主分類號: C07C319/20
• 分類號: C07C319/20;C07C319/28;C07C323/58
• 代理公司: 北京同恒源知識產權代理有限公司 11275
• 代理人: 趙榮之

1. D,L-蛋氨酸的清潔生產方法，其特征在于，包括如下步驟：將含有蛋氨酸鹽和碳酸鹽的皂化液通入二氧化碳酸化結晶，固液分離并分別收集D,L-蛋氨酸晶體和結晶母液，收集的D,L-蛋氨酸晶體經過干燥得D,L-蛋氨酸；結晶母液進行脫碳后得母液脫碳液，母液脫碳液通過雙極膜電滲析去除溶液中總鹽離子20~70wt%的鹽離子，進行二次脫碳，得到蛋氨酸鹽和碳酸鹽的脫碳液以及二氧化碳，最后將蛋氨酸鹽和碳酸鹽的脫碳液返回二氧化碳酸化結晶步驟循環利用；

所述皂化液含有4wt%以內的碳酸鈉和10~25wt%蛋氨酸鈉或所述皂化液含有20%wt以內的碳酸鉀和10~25wt%蛋氨酸鉀。

2.根據權利要求1所述的D,L-蛋氨酸的清潔生產方法，其特征在于，所述酸化結晶為溫度0℃～70℃、壓力0.1～1.0MPa條件通入二氧化碳。

3.根據權利要求1所述的D,L-蛋氨酸的清潔生產方法，其特征在于，所述的雙極膜電滲析是在鹽室中通入母液脫碳液，堿室中通入水或稀的堿溶液，陰極和陽極通入直流電，控制鹽室pH為6.5-10.0，溫度15-50℃。

4.根據權利要求1所述的D,L-蛋氨酸的清潔生產方法，其特征在于，所述二次脫碳后回收的二氧化碳循環至酸化結晶步驟。

5.根據權利要求1所述D,L-蛋氨酸的清潔生產方法，其特征在于，所述皂化液按以下方法制備：以2-羥基-4-甲硫基丁腈、二氧化碳、氨和水為原料，制備得到5-（2-甲硫基乙基）-乙內酰脲和碳銨混合水溶液，經汽提后得到5-（2-甲硫基乙基）-乙內酰脲水溶液，再加入氫氧化鈉堿解，堿解完畢后再經過汽提，得碳酸鈉含量為4wt%以內、蛋氨酸鈉含量為10~25wt%的皂化液；

或所述皂化液按以下方法制備：以氰醇、二氧化碳和氨為原料或以氰化鈉、3-甲硫基丙醛、二氧化碳和氨為原料制備海因，海因經堿解、酸化調節pH3. 0 ~ 6. 0得到含2.5~10wt%碳酸鈉、10~25wt%蛋氨酸鈉的混合液，將混合液稀釋至碳酸鈉含量為4wt%以內、蛋氨酸鈉含量為4~10wt% ；然后通過雙極膜電滲析除鈉，再進行脫碳，濃縮得碳酸鈉含量為4wt%以內、蛋氨酸鈉含量為10~25wt%的皂化液。

6.根據權利要求5所述的D,L-蛋氨酸的清潔生產方法，其特征在于，所述的脫碳條件為0~0.6Mpa，70~150℃。

7.根據權利要求1所述D,L-蛋氨酸的清潔生產方法，其特征在于，所述皂化液是由以下步驟得到：以2-羥基-4-甲硫基丁腈、二氧化碳、氨和水為原料，制備得到5-（2-甲硫基乙基）-乙內酰脲和碳銨混合水溶液，經汽提后得到5-（2-甲硫基乙基）-乙內酰脲水溶液，加入氫氧化鉀堿解，堿解完畢后再經過汽提，得到含有20wt%以內的碳酸鉀和10~25wt%蛋氨酸鉀的皂化液。

8.根據權利要求7所述的D,L-蛋氨酸的清潔生產方法，其特征在于，所述的脫碳條件為0~0.6Mpa，100~180℃。