[發(fā)明專利]一種環(huán)阿屯型三萜化合物及其制備方法和應(yīng)用有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201710443053.4 | 申請(qǐng)日： | 2017-06-13 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN107056873B | 公開(kāi)（公告）日： | 2019-06-18 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 王奎武;王宏 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 浙江工商大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C07J53/00 | 分類號(hào)： | C07J53/00;A61P35/00 |
| 代理公司： | 杭州天正專利事務(wù)所有限公司 33201 | 代理人： | 黃美娟;王兵 |
| 地址： | 310018 浙江*** | 國(guó)省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 環(huán)阿屯型三萜 化合物 及其 制備 方法 應(yīng)用 | ||
1.如式(I)所示的環(huán)阿屯型三萜28,29-降甲基-3β,4β-二羥基-9,19-環(huán)阿屯烷-26-酸：
2.如權(quán)利要求1所述式(I)所示環(huán)阿屯型三萜28,29-降甲基-3β,4β-二羥基-9,19-環(huán)阿屯烷-26-酸的制備方法，其特征在于，所述制備方法按如下步驟進(jìn)行：
(1)甲醇浸提：將粉碎干燥后的古羊藤藤莖與甲醇以料液質(zhì)量體積比1：3～5混合，常溫浸提5～10天，過(guò)濾得到甲醇提取液，濾渣重復(fù)浸提2～4次，合并每次所得甲醇提取液，減壓蒸干，得到甲醇浸膏；
(2)乙酸乙酯萃取：將步驟(1)所得甲醇浸膏分散于水中，再用乙酸乙酯萃取，萃取后的水相減壓蒸干，得到水相浸膏；
(3)大孔樹(shù)脂層析：用D-101型大孔樹(shù)脂對(duì)步驟(2)所得水相浸膏進(jìn)行柱層析分離，分別以純水，體積分?jǐn)?shù)30％、60％、90％的乙醇水溶液為洗脫劑，進(jìn)行梯度洗脫，收集體積分?jǐn)?shù)60％的乙醇水溶液的洗脫液，減壓蒸除溶劑得大孔樹(shù)脂層析產(chǎn)品；
(4)一次柱層析：對(duì)步驟(3)所得大孔樹(shù)脂層析產(chǎn)品進(jìn)行柱層析分離，以200～300目硅膠為柱填料，二氯甲烷/甲醇/水的混合液為洗脫劑，進(jìn)行梯度洗脫，收集含目標(biāo)化合物的洗脫液，減壓蒸除溶劑得一次柱層析產(chǎn)品；
所述梯度洗脫的操作方法為：以二氯甲烷/甲醇/水體積比12：1：0.01、6：1：0.01、3：1：0.01、1：1：0.01的混合液為洗脫劑，進(jìn)行梯度洗脫，洗脫劑的流速為2～3mL/min，每種梯度的洗脫劑的洗脫時(shí)間為400～500min，收集含目標(biāo)化合物的洗脫液，減壓蒸除溶劑得到一次柱層析產(chǎn)品；
(5)二次柱層析：對(duì)步驟(4)所得一次柱層析產(chǎn)品再次進(jìn)行柱層析分離，以200～300目硅膠為柱填料，二氯甲烷/甲醇的混合液為洗脫劑，進(jìn)行梯度洗脫，收集含目標(biāo)化合物的洗脫液，減壓蒸除溶劑得到二次柱層析產(chǎn)品；
所述梯度洗脫的操作方法為：以二氯甲烷/甲醇體積比分別為18：1、14：1、10：1、4：1的混合液為洗脫劑，進(jìn)行梯度洗脫，洗脫劑的流速為1～2mL/min，每種梯度的洗脫劑的洗脫時(shí)間為300～400min，收集含目標(biāo)化合物的洗脫液，減壓蒸除溶劑得到二次柱層析產(chǎn)品；
(6)洗滌除雜：將步驟(5)所得二次柱層析產(chǎn)品用甲醇、二氯甲烷進(jìn)行洗滌除雜，最后干燥得到式(I)所示的環(huán)阿屯型三萜28,29-降甲基-3β,4β-二羥基-9,19-環(huán)阿屯烷-26-酸。
3.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)乙酸乙酯萃取的操作方法為：將步驟(1)所得甲醇浸膏分散于5～10倍質(zhì)量的水中，得到懸浮液，用等體積的乙酸乙酯萃取3次，取萃取后的水相減壓蒸干，得到水相浸膏。
4.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述梯度洗脫的操作方法為：以純水，體積分?jǐn)?shù)30％、60％、90％的乙醇水溶液為洗脫劑，進(jìn)行梯度洗脫，洗脫劑的流速為15～20mL/min，每種梯度的洗脫劑的洗脫時(shí)間為500～600min，收集體積分?jǐn)?shù)60％的乙醇水溶液的洗脫液，減壓蒸除溶劑得大孔樹(shù)脂層析產(chǎn)品。
5.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(6)洗滌除雜的操作方法為：將所述二次柱層析產(chǎn)品和甲醇按料液質(zhì)量體積比1：1.5～2加入離心管中，40KHz超聲10s，再向離心管中加入溶劑甲醇1～3倍體積量的溶劑二氯甲烷，震蕩搖晃，靜止分層后去除有色的上層液體，將下層液體干燥得到產(chǎn)物。
6.如權(quán)利要求1所述式(I)所示環(huán)阿屯型三萜28,29-降甲基-3β,4β-二羥基-9,19-環(huán)阿屯烷-26-酸在制備抗腫瘤活性藥物中的應(yīng)用。
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