[發明專利]一種結晶形式的無引濕性原兒茶酸黃連素一水合物

有效

• 申請號: 201710442606.4
• 申請日: 2017-06-13
• 公開（公告）號: CN107188890B
• 公開（公告）日: 2019-03-29
• 發明（設計）人: 婁本勇;張燕杰;黃雅麗;黃曉東;鄭國才;林棋
• 申請（專利權）人: 閩江學院
• 主分類號: C07D455/03
• 分類號: C07D455/03;C07C51/43;C07C65/03
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學俊;林文弘

1.一種結晶形式的無引濕性原兒茶酸黃連素一水合物，其特征在于：其X-射線粉末衍射圖案，以衍射角2θ° ± 0.1 表示為：6.3°, 8.6°, 9.5°, 12.5°, 16.8,° 17.2°,17.6°, 18.2°, 18.9°, 19.1°, 19.5°, 20.5°, 21.9°, 22.9°, 24.1°, 24.5°, 24.9°,25.5°, 26.2°, 27.8°, 29.0°, 30.7°, 31.0°, 31.7°, 34.8°, 36.9°, 37.9 °處有特征衍射峰；

所述結構單元中包括黃連素陽離子、原兒茶酸陰離子和水分子，它們之間的摩爾比為1:1:1；該水合物屬于三斜晶系，P-1空間群，晶胞參數為：a = 7.9849(5) ?，b = 10.5437(5) ?，c = 14.3621(5) ?，α = 77.983(4)o，β = 82.900(4) o，γ= 78.024(4) o，V =1152.82(10) ?³，Z = 2，D_c = 1.462 g/cm³，分子式為 [C₂₀H₁₈NO₄]⁺·[ C₇H₅O₄]^-·H₂O；

所述結晶形式的無引濕性原兒茶酸黃連素一水合物在37 ℃的純水中溶解度為740mg/L；

150毫克的所述結晶形式的無引濕性原兒茶酸黃連素一水合物粉末，在900 毫升的純水中，在100轉/分的攪拌條件下，1小時內全部溶解。

2.根據權利要求1所述的結晶形式的無引濕性原兒茶酸黃連素一水合物，其特征在于：在50-130 ℃范圍內失去水分子，通過差示掃描量熱法測量在200-212 ℃處有一個熔融分解峰。

3.一種如權利要求1所述的結晶形式的無引濕性原兒茶酸黃連素一水合物，其特征在于：無引濕性，在 80 % R.H條件下，僅吸收 0.29 % 的水分。

4.一種如權利要求1~3中任一條所述的結晶形式的無引濕性原兒茶酸黃連素一水合物的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）將鹽酸黃連素、原兒茶酸和氫氧化鈉以摩爾比為1:1:1在 95 vt%的乙醇溶液中混合，在60 ℃加熱條件下攪拌1小時；

（2）將步驟（1）所得沉淀過濾，用95 vt%乙醇洗滌，晾干；

（3）將步驟（2）所得固體在無水乙醇中重結晶，得黃色晶體。