[發(fā)明專利]一種(18β,20β)?24?羥基?甘草酸酯及其制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710442397.3 | 申請日： | 2017-06-13 |
| 公開（公告）號： | CN107163099A | 公開（公告）日： | 2017-09-15 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 季浩;張宇;闞建偉;于燕燕;竇長清;孔繁博;徐娟 | 申請（專利權(quán)）人： | 江蘇天晟藥業(yè)股份有限公司 |
| 主分類號： | C07J63/00 | 分類號： | C07J63/00;C07H15/256;C07H1/06 |
| 代理公司： | 南京蘇高專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙)32204 | 代理人： | 許丹丹 |
| 地址： | 212415 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 18 20 24 羥基 甘草 及其 制備 方法 | ||
1.一種(18β,20β)-24-羥基-甘草酸酯，其特征在于具有如下的結(jié)構(gòu)通式：
其中R1、R2、R3為H或C1-4的烷基，R1、R2、R3其中至少含有一個C1-4的烷基。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種(18β,20β)-24-羥基-甘草酸酯，其特征在于：所述R1、R2、R3中含有相同的C1-4的烷基。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種(18β,20β)-24-羥基-甘草酸酯，其特征在于：所述R1、R2、R3中含有不同的C1-4的烷基。
4.如權(quán)利要求1所述的(18β,20β)-24-羥基-甘草酸酯的制備方法，其特征在于步驟如下：將(18β,20β)-24-羥基-甘草酸及其鹽類化合物中的一種或兩種混合加入裝有強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂及醇鹽溶液中，所述強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂重量為上述投入料重量的2-8倍；所述醇鹽溶液的加入量為上述投入料重量體積比的3-10倍體積，以低于50℃的反應(yīng)溫度下攪拌直至TLC監(jiān)測其反應(yīng)充分，過濾，40-80℃減壓濃縮結(jié)晶，所得固體用純化水充分洗滌后，加入溶劑進(jìn)行重結(jié)晶，過濾洗滌，減壓低溫干燥，即得所需的(18β,20β)-24-羥基-甘草酸酯。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的(18β,20β)-24-羥基-甘草酸酯的制備方法，其特征在于：所述(18β,20β)-24-羥基-甘草酸及其鹽類化合物來自生產(chǎn)甘草酸或其銨鹽的母液中經(jīng)分離純化技術(shù)所得。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的(18β,20β)-24-羥基-甘草酸酯的制備方法，其特征在于：所述其鹽類化合物為(18β,20β)-24-羥基-甘草酸的鈉鹽化合物、(18β,20β)-24-羥基-甘草酸的鉀鹽化合物、(18β,20β)-24-羥基-甘草酸的銨鹽化合物中的一種或多種混合。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的(18β,20β)-24-羥基-甘草酸酯的制備方法，其特征在于：所述強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂為處理活化完全的型號為732、D001、LX-5、LSI-010的交換樹脂中的一種或多種混合。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的(18β,20β)-24-羥基-甘草酸酯的制備方法，其特征在于：所述醇鹽溶液中使用的醇為甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇中的一種或多種混合，所述醇鹽溶液中使用的鹽為氯化銨、硫酸銨中的一種或兩種混合。
9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的(18β,20β)-24-羥基-甘草酸酯的制備方法，其特征在于：所述反應(yīng)溫度為30-45℃。
10.根據(jù)權(quán)利要求4所述的(18β,20β)-24-羥基-甘草酸酯的制備方法，其特征在于：所述重結(jié)晶使用的溶劑為純化水、甲醇、乙醇、冰醋酸、甲酸中的一種或多種混合。
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