[發明專利]一種制備α-溴代-3;4-二甲氧基苯乙酸三氯乙醇酯的新方法在審
| 申請號： | 201710438211.7 | 申請日： | 2017-06-12 |
| 公開（公告）號： | CN109020813A | 公開（公告）日： | 2018-12-18 |
| 發明（設計）人： | 林文翰;張慶英;劉東 | 申請（專利權）人： | 北京大學 |
| 主分類號： | C07C67/307 | 分類號： | C07C67/307;C07C69/734 |
| 代理公司： | 北京萬象新悅知識產權代理有限公司 11360 | 代理人： | 張肖琪 |
| 地址： | 100871*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 三氯乙醇 二甲氧基苯乙酸 二甲氧基苯基 溴代 醋酸 甲酯 制備 二環己基碳二亞胺 片螺素類生物堿 硼氫化鈉還原 制備方法步驟 二甲氧基苯 關鍵中間體 貴金屬催化 醋酸甲酯 目標產物 起始原料 氫氧化鈉 三氯化鋁 草酰氯 堿水解 類似物 溴化磷 產率 羥基 合成 | ||
【權利要求書】：
1.一種制備α-溴代-3,4-二甲氧基苯乙酸三氯乙醇酯(式I)的方法，包括如下步驟：
1)以1，2-二甲氧基苯(CAS:91-16-7)和草酰氯甲酯(CAS:5781-53-3)為起始原料，在三氯化鋁條件下反應，得到3-(3,4二甲氧基苯基)-二羥醋酸甲酯(CAS:38209-58-4)，通過氫氧化鈉堿水解，得到3-(3,4二甲氧基苯基)-二羥醋酸(產物Ⅰ)；
2)產物Ⅰ與三氯乙醇在二環己基碳二亞胺(DCC)下反應，得到3-(3,4二甲氧基苯基)-二羥醋酸三氯乙醇酯(產物Ⅱ)；
3)利用硼氫化鈉還原產物Ⅱ，得到α-羥基-3,4-二甲氧基苯乙酸三氯乙醇酯(產物Ⅲ)；
4)產物Ⅲ與溴化磷酰反應，得目標產物α-溴代-3,4-二甲氧基苯乙酸三氯乙醇酯。
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