[發(fā)明專利]對位酯的合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710436227.4
• 申請日: 2017-06-08
• 公開（公告）號: CN107056663B
• 公開（公告）日: 2019-01-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 蔡紅新
• 申請（專利權(quán)）人: 新鄉(xiāng)市錦源化工有限公司
• 主分類號: C07C315/04
• 分類號: C07C315/04;C07C317/36
• 代理公司: 北京超凡志成知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11371
• 代理人: 王玉桂;王素麗

1.一種對位酯的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

(a)磺化反應(yīng)：乙酰苯胺與磺化試劑先進行磺化反應(yīng)，得到磺化物；

(b)氯化反應(yīng)：再加入氯化劑進行氯化，得到氯磺化物；

步驟(b)中加入四氯化碳作為助劑；

(c)還原反應(yīng)：加入到亞硫酸鈉溶液中，并控制pH值，得到還原反應(yīng)液；

(d)縮合反應(yīng)：將環(huán)氧乙烷加入到還原反應(yīng)液中，得到對－β－羥乙基砜基乙酰苯胺；

(e)水解、酯化反應(yīng)：加入硫酸，對－β－羥乙基砜基乙酰苯胺進行水解、酯化反應(yīng)，得到對位酯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對位酯的合成方法，其特征在于，步驟(a)中，所述磺化試劑為發(fā)煙硫酸與氯磺酸的混合物。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的對位酯的合成方法，其特征在于，步驟(a)中，所述磺化試劑中發(fā)煙硫酸與氯磺酸的物質(zhì)的量之比為(3－4)：1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對位酯的合成方法，其特征在于，步驟(a)中，所述乙酰苯胺與所述磺化試劑的物質(zhì)的量之比為1：(2－3)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對位酯的合成方法，其特征在于，步驟(a)中，磺化反應(yīng)的反應(yīng)溫度為10－20℃，反應(yīng)時間為4－6小時。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對位酯的合成方法，其特征在于，步驟(b)中，所述氯化劑為氯化亞砜或者五氯化磷。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對位酯的合成方法，其特征在于，步驟(b)中，所述氯化劑與所述乙酰苯胺的物質(zhì)的量之比為(1.2－1.5)：1。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對位酯的合成方法，其特征在于，步驟(b)中，氯化反應(yīng)中反應(yīng)溫度為40－50℃，反應(yīng)時間為3－5小時。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對位酯的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

(a)磺化反應(yīng)：向反應(yīng)罐中加入發(fā)煙硫酸后，降溫到10－15℃，再加入氯磺酸，攪拌均勻，反應(yīng)2－3小時后，加入乙酰苯胺，控制反應(yīng)溫度為10－20℃，反應(yīng)3－5小時；

(b)氯化反應(yīng)：將反應(yīng)后的溶液升溫到40－50℃，加入氯化亞砜，再加入四氯化碳，反應(yīng)3－5小時；

(c)還原反應(yīng)：加入亞硫酸鈉，攪拌均勻，控制反應(yīng)溫度為25－30℃，用氫氧化鈉溶液保持pH＝7－8，反應(yīng)2－3小時后，得到還原反應(yīng)液；

(d)縮合反應(yīng)：將環(huán)氧乙烷加入到還原反應(yīng)液中，升溫至55－65℃，反應(yīng)3－5小時；

(e)水解、酯化反應(yīng)：加入硫酸進行酯化，升溫至100－105℃，水解2－3小時，再升溫至130－135℃，酯化3－5小時，得到對位酯。