[發明專利]一種三維碳復合鋰電池材料的制備方法

在審

• 申請號: 201710435662.5
• 申請日: 2017-06-11
• 公開（公告）號: CN107221657A
• 公開（公告）日: 2017-09-29
• 發明（設計）人: 不公告發明人
• 申請（專利權）人: 蘇州思創源博電子科技有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525
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1.一種三維碳復合鋰電池材料的制備方法，該方法包括如下步驟：

（1）制備磷酸鐵鋰材料

按照鐵：鋰：碳化學計量比1:1：（0.03-0.05）的比例分別稱取碳酸鋰、磷酸鐵和淀粉，加入無水乙醇混合均勻后進行以400-500rpm轉速球磨7-9h，然后在80-90℃真空干燥12-16h得到磷酸鐵鋰前驅體粉；

對前驅體粉在還原性氣氛下施以等離子電弧，使反應粉料熔融，等離子電弧電壓20-40kV，等離子電弧電流500-1000A；

將熔融反應粉料用還原性氣體噴射入冷卻裝置內，冷卻后對顆粒粉碎篩分，篩分得到的顆粒大小為5-10微米的球型正極磷酸鐵鋰材料；其中所述用于噴射的噴嘴直徑2-5mm；

（2）制備三維花狀碳材料

將氫氧化鉀和乙酸鋅溶于水中進行水熱反應得到花狀氧化鋅，氫氧化鉀和乙酸鋅的質量比為3:(2-4)；

將花狀氧化鋅、介孔造孔劑混合于水中然后加入三羥甲基氨基甲烷和多巴胺鹽酸鹽進行混合包覆反應，隨后將產物抽濾干燥，在花狀氧化鋅表面構筑一層介孔結構得固體產物一，所述花狀氧化鋅、介孔造孔劑、三羥甲基氨基甲烷和多巴胺鹽酸鹽的質量比為10:(3-5):(2-3):(2-4)；

將所得固體產物一、微孔造孔劑十二烷基硫酸鉀均勻混合于水中，然后依次加入三羥甲基氨基甲烷和多巴胺鹽酸鹽進行混合包覆反應，在固體產物一構筑的介孔結構的基礎上包覆一層微孔結構，得固體產物二；然后進行抽濾、干燥、碳化，再用酸去除氧化鋅模板，得具有微孔、介孔結構的三維花狀碳材料；所述固體產物一、微孔造孔劑十二烷基硫酸鉀、三羥甲基氨基甲烷和多巴胺鹽酸鹽的質量比為10:(1-2):(4-5):(9-11)；

（3）復合包覆

將所得三維花狀碳材料與所述磷酸鐵鋰材料進行復合，復合條件為：在氮氣條件下，加熱至150-200℃，保溫20-24h，然后進行吹掃，去除未填充入孔道的磷酸鐵鋰材料，三維碳包覆磷酸鐵鋰正極材料。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（2）中，水熱反應溫度為80-90℃，反應時間為30-50min，所述混合包覆反應的溫度為25-40℃，時間為6-8h。