[發(fā)明專利]一種鉑/石墨烯-鈣鈦礦-泡沫鎳催化劑的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710435187.1 | 申請日: | 2017-06-10 |
| 公開(公告)號: | CN107029752B | 公開(公告)日: | 2019-06-21 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 白林森;梁蓮芝 | 申請(專利權(quán))人: | 無錫市恒利弘實(shí)業(yè)有限公司 |
| 主分類號: | B01J23/89 | 分類號: | B01J23/89;B01J35/10;B01J37/04;B01J37/03;B01J37/34;B01J37/18 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 石墨 鈣鈦礦 泡沫 催化劑 制備 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種鉑/石墨烯?鈣鈦礦?泡沫鎳催化劑的制備方法,首先使用hummer法制備氧化石墨水溶液,然后制備棕紅色懸濁液,并依次進(jìn)行水熱合成?洗滌?過濾制備石墨烯?LaFeO3?泡沫鎳電極,最后電沉積Pt獲得Pt/石墨烯?LaFeO3?泡沫鎳催化劑。該催化劑可用于富氫氣體中一氧化碳優(yōu)先氧化、一氧化碳氧化、乙醇水蒸氣重整制氫反應(yīng)、合成氣制備低碳醇催化反應(yīng)中,在催化劑的使用過程前使用還原性氣體在低于150~200oC的條件下還原處理。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種金屬Pt負(fù)載于石墨烯-鈣鈦礦-泡沫鎳載體上的催化劑的制備方法,屬于催化劑領(lǐng)域。
背景技術(shù)
LaFeO3是一種典型的具有鈣鈦礦(ABO3)結(jié)構(gòu)的稀土復(fù)合金屬氧化物,該鈣鈦礦型化合物具有能在保持結(jié)構(gòu)的同時,有較多的氧空位和良好的熱穩(wěn)定性,且B 位離子具有混合價態(tài)和異常價態(tài)等優(yōu)點(diǎn),而在催化領(lǐng)域備受關(guān)注,其制備方法主要有自燃燒法、水熱法、溶膠-凝膠法、固相法、共沉淀法、化學(xué)氣相沉積法、滴淋-熱解法、微乳液法以及濕化學(xué)法等,制備機(jī)理和工藝條件均有顯著差異,導(dǎo)致不同方法制備的催化材料表面性能和結(jié)構(gòu)差異很大,但所有的鈣鈦礦均有一個明顯缺陷,即比表面積極低(通常比表面積在3-5m2/g)而限制了鈣鈦礦在催化領(lǐng)域中的使用。
石墨烯作為目前發(fā)現(xiàn)的最薄、強(qiáng)度最大導(dǎo)電、導(dǎo)熱性能、光學(xué)性能最強(qiáng)的一種新型納米材料(如純石墨烯材料,表面積可以到達(dá)2000~4000m2/g)是很有前景的催化劑載體,但當(dāng)前的技術(shù)難以大規(guī)模,高品質(zhì),低成本的制備石墨烯材料,而嚴(yán)重制約了石墨烯在工業(yè)中的應(yīng)用。目前有很多方法被開發(fā)出來制備石墨稀復(fù)合物。特別是通過還原氧化石墨稀的方法可以實(shí)現(xiàn)大批量、低成本的制備石墨稀,而且還能充分利用氧化石墨稀表面豐富的含氧官能團(tuán),從而進(jìn)一步對其功能化以調(diào)節(jié)氧化石墨稀或還原氧化石墨稀的性能。迄今為止,石墨煉已經(jīng)成功的與無機(jī)納米顆粒、有機(jī)晶體、聚合物、金屬有機(jī)配合物、生物材料等復(fù)合,這些石墨稀復(fù)合材料被廣泛應(yīng)用于鋰離子電池、超級電容器、燃料電池、光催化、生物傳感器等方面。此外,對于石墨烯-鈣鈦礦復(fù)合物的制備鮮有報道,主要是由于鈣鈦礦在制備過程中通常均需要300-700℃的焙燒,在高溫之下方可形成,但是石墨烯作為碳材料,通常低于150℃就會燃燒殆盡(純凈的石墨烯,在空氣中的燃燒溫度相對更高)。
此外,一般而言常用貴金屬有鈀、鉑、釕、銀、銠,其中尤以鉑、銠貴金屬應(yīng)用面最廣。對于過渡元素貴金屬催化劑,其d電子軌道都未填滿,表面易吸附反應(yīng)物氣體分子,且強(qiáng)度適中,有利于形成“活性化合物”中間態(tài),表現(xiàn)出較高的催化活性,同時還具有耐高溫、抗氧化、耐腐蝕等綜合優(yōu)良特性,而成為重要的催化劑活性組分,但是貴金屬由于地球儲量少、價格昂貴阻礙了其方法應(yīng)用,且對于貴金屬/鈣鈦礦催化劑而言,由于鈣鈦礦的比表面積較低,貴金屬通常都會團(tuán)聚而降低催化活性。此外,對于氣固相催化反應(yīng)而言,如一氧化碳優(yōu)先氧化、一氧化碳氧化、乙醇水蒸氣重整制氫反應(yīng)、合成氣制備低碳醇催化反應(yīng)而言,催化劑獨(dú)特的介孔孔道結(jié)構(gòu)雖然在選擇性分離方面有極大的優(yōu)勢,但會限制分子快速擴(kuò)散,不利于目標(biāo)催化反應(yīng)的發(fā)生,但大孔有利于快速擴(kuò)散,在傳質(zhì)傳熱方面進(jìn)展顯著,因此提出介孔和大孔多級孔復(fù)合的復(fù)合材料。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提出了一種鉑/石墨烯-鈣鈦礦-泡沫鎳催化劑的制備方法,該催化劑中存在石墨烯-石墨烯間的微孔-介孔,石墨烯與鈣鈦礦間的狹縫孔,鈣鈦礦與鈣鈦礦間的大孔,泡沫鎳的大孔,即該催化劑同時擁有微孔-介孔-大孔多級孔結(jié)構(gòu),且通過電解沉積法,使得Pt納米顆粒均勻的負(fù)載載體的表面,其催化活性遠(yuǎn)高于同類催化劑,通過水熱法有限的解決了石墨烯和鈣鈦礦的復(fù)合問題、鈣鈦礦的表面積低的問題,通過電極制備引入大孔有效的解決了富氫氣體中一氧化碳優(yōu)先氧化、一氧化碳氧化、乙醇水蒸氣重整制氫反應(yīng)、合成氣制備低碳醇催化反應(yīng)等一系列氣-固相的傳質(zhì)問題,以及使用電沉積法有效的解決了貴金屬在催化劑表面易團(tuán)聚的問題。
該鉑/石墨烯-鈣鈦礦-泡沫鎳催化劑的制備方法為:
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