[發明專利]一種鉑/石墨烯-鈣鈦礦-泡沫鎳催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201710435187.1
• 申請日: 2017-06-10
• 公開（公告）號: CN107029752B
• 公開（公告）日: 2019-06-21
• 發明（設計）人: 白林森;梁蓮芝
• 申請（專利權）人: 無錫市恒利弘實業有限公司
• 主分類號: B01J23/89
• 分類號: B01J23/89;B01J35/10;B01J37/04;B01J37/03;B01J37/34;B01J37/18
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1.一種鉑/石墨烯-鈣鈦礦-泡沫鎳催化劑的制備方法，其特征在于：（1）首先使用hummer法制備氧化石墨水溶液，獲得0.5~2mg/mL的棕黃色氧化石墨水溶液；（2）以上述氧化石墨烯水溶液為溶劑，向其中依次加入La(NO₃)₃^.6H₂O，NaOH和Na₂CO₃，10~15^oC下磁力攪拌1h，獲得棕紅色懸濁液；（3）將上述棕紅色液體加入耐高溫、高壓、強堿腐蝕水熱反應釜，密封；然后向反應釜中通入惰性氣體，用于排空反應釜中的空氣，開啟反應釜配套的攪拌裝置，室溫攪拌30分鐘，然后關閉惰性氣體的閥門，完全密封水熱反應釜，在水熱反應釜四周設定加熱套，設定程序升溫；（4）當溫度到達260^oC~320^oC時恒溫12~48h，去除加熱套，緩慢冷卻至室溫，打開水熱反應釜，獲得灰黑色溶液；（5）過濾灰黑色溶液，依次真空抽濾，超聲洗滌獲得灰黑色沉淀物，40^oC烘干，獲得潔凈灰黑色石墨烯-LaFeO₃粉末；（6）將導電石墨、粘結劑、石墨烯-LaFeO₃粉末混合，在3Mpa壓力下，壓制于泡沫鎳上，40^oC烘干，獲得片狀石墨烯-LaFeO₃-泡沫鎳電極；（7）將制備好的電極作為工作電極，以鉑基材料為對電極，以質量分數為1~7%的H₂PtCl₆.6H₂O或Pt(NH3)₂(NO₂)₂為電解液，電流密度為1-2A/dm³， 時間1-2h，溫度25~30^oC，在片狀石墨烯-LaFeO₃-泡沫鎳電極上均勻沉積鉑鈉米顆粒，獲得Pt/石墨烯-LaFeO₃-泡沫鎳催化劑。

2.如權利要求1所述的制備方法，其中La(NO₃)₃^.6H₂O：NaOH：Na₂CO₃的摩爾比為1:10~15:3~6。

3.如權利要求1或2任一項所述的制備方法，其中程序升溫方式為：首先以1~2^oC/min的升溫速度升溫至100^oC，保持1小時，然后1~2^oC/min升溫至260~320^oC，保持12~48小時，結束。

4.如權利要求1所述的制備方法，其中真空抽濾的方式為使用水環式真空泵抽濾，超聲洗滌的方式為依次使用質量分數為5~7%的稀鹽酸，無水丙酮，無水乙醇，去離子水多次洗滌。

5.如權利要求1所述的制備方法，其中導電石墨、粘結劑、石墨烯-LaFeO₃粉末的質量比為1:1:9混合，在瑪瑙研缽中研磨，且加入適量無水乙醇混勻，并將其均勻涂布泡沫鎳上。