[發明專利]一種去氫表雄酮的制備方法在審
| 申請號： | 201710434761.1 | 申請日： | 2017-06-10 |
| 公開（公告）號： | CN107286214A | 公開（公告）日： | 2017-10-24 |
| 發明（設計）人： | 徐潤星;張學忠;王錦凱 | 申請（專利權）人： | 浙江圃瑞藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07J1/00 | 分類號： | C07J1/00 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 317306 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 去氫表雄酮 制備 方法 | ||
1.一種去氫表雄酮的制備方法，所述去氫表雄酮的結構式如下：
其特征在于，其具體制備方法如下：
(1)化合物Ⅰ與丙酮氰醇或氰化鈉在堿性條件下發生加成反應，生成帶有氰基的化合物Ⅱ；
(2)化合物Ⅱ的溶液在酸性條件下水解為3-乙酰化17-為氰基的化合物Ⅲ，化合物Ⅱ的溶劑為醋酐，反應溫度34～40攝氏度；
(3)化合物Ⅲ與硼氫化鹽進行還原反應得到化合物Ⅳ；
(4)化合物Ⅳ的溶液加入二氧化鈦作為催化劑，并將溶液pH調節至強堿性條件，并通過強光照使得化合物Ⅳ發生水解，水解17氰基得去氫表雄酮；
2.根據權利要求1所述的去氫表雄酮的制備方法，其特征在于，所述化合物Ⅰ采用碳酸鉀、碳酸鈉、三乙胺或氫氧化鈉調節pH＝8-10。
3.根據權利要求1或2所述的去氫表雄酮的制備方法，其特征在于，所述化合物Ⅰ的加成反應溫度為30-40攝氏度。
4.根據權利要求1所述的去氫表雄酮的制備方法，其特征在于，所述化合物Ⅱ的溶液pH采用PTS試劑調節。
5.根據權利要求1所述的去氫表雄酮的制備方法，其特征在于，所述化合物Ⅲ與硼氫化鹽的重量比為1：1，且反應溫度控制在40-60攝氏度。
6.根據權利要求1所述的去氫表雄酮的制備方法，其特征在于，所述化合物Ⅳ與二氧化鈦的重量比為1：(1-3)，從而充分催化化合物Ⅳ進行水解，同時反應溫度控制在30-40攝氏度以內，保證水解穩定的進行。
7.根據權利要求1或6所述的去氫表雄酮的制備方法，其特征在于，所述化合物Ⅳ的溶液需要加入活性炭進行懸浮物吸附，同時對化合物IV溶液進行加壓升溫到100-120攝氏度，然后過濾溶液后快速冷卻結晶。
8.根據權利要求1所述的去氫表雄酮的制備方法，其特征在于，去氫表雄酮制備所在反應釜的排氣孔需連接廢氣回收裝置體。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于浙江圃瑞藥業有限公司，未經浙江圃瑞藥業有限公司許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201710434761.1/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
