[發明專利]一種雄諾龍的制備方法在審
| 申請號： | 201710434745.2 | 申請日： | 2017-06-10 |
| 公開（公告）號： | CN107098944A | 公開（公告）日： | 2017-08-29 |
| 發明（設計）人： | 徐潤星;張學忠;王錦凱 | 申請（專利權）人： | 浙江圃瑞藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07J1/00 | 分類號： | C07J1/00 |
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| 地址： | 317306 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 雄諾龍 制備 方法 | ||
1.一種雄諾龍的制備方法，所述雄諾龍的結構式如下：
其特征在于，其具體制備方法如下：
(1)化合物Ⅰ與丙酮氰醇或氰化鈉進行加成反應生成帶有氰基的化合物Ⅱ；
(2)將化合物Ⅱ的溶液pH調節成酸性，然后利用乙二醇和原甲酸三乙酯成縮酮，再將溶液調成在強堿性條件下，讓氰基掉下來，最終生成化合物Ⅲ；
(3)向化合物Ⅲ的溶液中加入鈉硼氫或鉀硼氫，使用鈉硼氫或鉀硼氫還原化合物Ⅲ中17位酮基成羥基，生成化合物Ⅳ；
(4)向化合物Ⅳ的溶液中加入催化劑，并加氫，讓雙鍵飽和，即得到化合物Ⅴ；
(5)化合物Ⅴ在酸性條件下，丙酮中水解縮酮得目標產物，從而得到雄諾龍；
2.根據權利要求1所述的雄諾龍的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中化合物Ⅰ與丙酮氰醇或氰化鈉進行加成反應時，需要在堿性條件下，使用碳酸鉀、碳酸鈉，三乙胺或氫氧化鈉調節pH＝8-10，溫度30-40攝氏度。
3.根據權利要求1所述的雄諾龍的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中使用PTS、三氟化硼或乙酸溶液進行pH調節。
4.根據權利要求1或3所述的雄諾龍的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中強堿性條件為pH≥13。
5.根據權利要求1所述的雄諾龍的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中化合物Ⅲ的溶劑為甲醇。
6.根據權利要求1所述的雄諾龍的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中催化劑為鈀炭。
7.根據權利要求1所述的雄諾龍的制備方法，其特征在于，所述步驟(5)中化合物Ⅴ的酸性條件包括PTS或鹽酸。
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