[發(fā)明專利]一種麥考酚酸的純化方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710434441.6
• 申請(qǐng)日: 2017-06-09
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109020933B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-05-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 白文欽;宋正明
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 魯南制藥集團(tuán)股份有限公司
• 主分類號(hào): C07D307/88
• 分類號(hào): C07D307/88
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種麥考酚酸純化的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

1)將麥考酚酸加入丙酮和鹽酸的混合液中，加熱攪拌溶解；加熱溫度在40℃以上；

2)加入活性炭，攪拌脫色；

3)過(guò)濾；

4)在濾液中滴加溶劑B；

5)降溫析晶；

6)過(guò)濾，洗滌，干燥，得到麥考酚酸純品；

在步驟1)中，混合液中丙酮和鹽酸的體積比為7～10:1；麥考酚酸粗品和丙酮鹽酸混合液的比例為w/v=1:5～9；

在步驟4)中，溶劑B為石油醚、正己烷、庚烷中的一種或幾種，溶劑B的用量和麥考酚酸粗品的比為v/w=5～10:1；

在步驟5)中，析晶的溫度控制在35℃以下。

2.如權(quán)利要求1所述的麥考酚酸純化的方法，其特征在于，在步驟1)中，所述溶解溫度控制在45℃～55℃。

3.如權(quán)利要求1所述的麥考酚酸純化的方法，其特征在于，在步驟1)中，所述混合液中丙酮和鹽酸的體積比為8～10:1。

4.如權(quán)利要求1所述的麥考酚酸純化的方法，其特征在于，在步驟1)中，所述麥考酚酸粗品和丙酮鹽酸混合液的比例為w/v=1:6～9。

5.如權(quán)利要求1所述的麥考酚酸純化的方法，其特征在于，在步驟1)中，所述鹽酸的濃度為0 .1M～3M。

6.如權(quán)利要求1所述的麥考酚酸純化的方法，其特征在于，在步驟2)中，加入活性炭的量為麥考酚酸粗品質(zhì)量百分比的3～5％。

7.如權(quán)利要求1所述的麥考酚酸純化的方法，其特征在于，在步驟2)中，加入活性炭的量為麥考酚酸粗品質(zhì)量百分比的5％。

8.如權(quán)利要求1所述的麥考酚酸純化的方法，其特征在于，在步驟4)中，溶劑B為正己烷、庚烷中的一種或兩種。

9.如權(quán)利要求1所述的麥考酚酸純化的方法，其特征在于，在步驟4)中，滴加溶劑B的量和麥考酚酸粗品的量之比為v/w=8～10:1。

10.如權(quán)利要求1-9任一權(quán)利要求所述的麥考酚酸純化的方法，其特征在于，步驟5)中，保溫析晶的溫度控制在15℃～30℃。