[發明專利]含有氮化硅的納米材料及其制備方法和用途

有效

• 申請號: 201710432640.3
• 申請日: 2017-06-09
• 公開（公告）號: CN107342403B
• 公開（公告）日: 2019-11-12
• 發明（設計）人: 江永斌
• 申請（專利權）人: 江永斌
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/38;H01M4/583;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 臺州藍天知識產權代理有限公司 33229
• 代理人: 苑新民

本發明屬于電池材料和氮化硅納米材料技術領域，涉及含有氮化硅的納米材料及其制備方法和用途，將棉絮狀單質硅納米線團材料通入氮氣、氨氣、氫氣之一種以上氣體，把爐內的空氣置換出來，經過兩次加熱、保溫，對棉絮狀單質硅納米線團表面進行高溫氣相化學改性滲透反應生成具有氮化硅包覆層的材料，再經過粉碎、過篩后與醛酫樹脂、葡萄糖、蔗糖、淀粉、聚丙烯晴、聚甲基丙烯酸脂、聚氯乙烯、瀝青中的一種或兩種以上的材料混合后，連續通入惰性氣體，加熱、恒溫后得到氮化硅包覆層外再包覆有碳材料層，可用于制作鋰離子電池負極材料、功能陶瓷、LED熒光粉、高精密機器零部件、導熱涂層、太陽能、微電子元器件、光學器件。

技術領域

本發明屬于電池材料和氮化硅納米材料技術領域，具體涉及一種高容量、循環穩定性衰減率小、在棉絮狀單質硅納米線團的外表面及其空隙內包覆有氮化硅及碳化層的負極材料的制備方法和用途。

背景技術

單質硅納米線是一種一維納米結構材料，具有極好的柔軟性，是一種優異的復合材料增加體，是一種一維寬帶隙半導體材料，可以通過摻雜該材料對電學、光學性能進行調控，在納米電子器件、光學器件領域有重要應用。

本發明采用的臺州市金博超導納米材料科技有限公司生產的棉絮狀單質硅納米線團的產量目前已達年產數百噸的生產能力，將逐步形成更大的生產規模，完全可以滿足本發明的生產需要。

申請人與2017年3月13日提交的201710144436.1專利申請公開了一種連續量產硅納米線團或硅棉絮狀顆粒團的裝置，包括爐體、坩堝、等離子體噴槍及收集器，坩堝與收集器之間通過生長成型控制器連通，生長成型控制器的內徑與長度之比為1:1～100、內徑與其局部的擴徑之比為1:0.04～0.6，等離子體噴槍的噴頭穿過爐體伸入到坩堝內腔，等離子體噴槍外表面包覆有耐高溫材料護套，等離子體噴槍內有冷卻循環水和產生等離子體弧所需要的氣體進入，等離子體噴槍依次連接引弧控制器及直流電源柜，爐體內壁與坩堝之間設置有保溫隔熱材料，收集器通過管道依次連通真空泵或減壓閥、抽風機、熱交換器、儲氣容器后與坩堝內腔連通；申請人與2017年1月19日提交的201710043691.7專利申請公開了一種單質硅棉絮狀納米線團/碳復合負極材料及單質硅棉絮狀納米線團的制備方法，將單質硅納米線集結成棉絮狀結構的單質硅納米線團，單質硅納米線團的外表面及其空隙中包覆著導電碳材料或混合導電材料形成鋰離子電池負極材料，所述的混合導電材料中至少有一種導電材料；碳化步驟時加熱反應爐中在惰性氣體的保護下烘燒加熱溫度為900-1600℃，自然降溫至200℃以下或至大氣自然溫度后，取出碳化反應后的物料，再經粉碎、過篩，得到單質硅棉絮狀納米線團/碳復合負極材料。上述方法制作的鋰離子電池負極材料是采用PVD(Physical Vapor Deposition)—物理氣相沉積法制??；即利用物理過程實現物質轉移，將原子或分子轉移到基材表面上的過程，其不足之處在于：一是自然降溫至200℃以下或至大氣自然溫度后，取出碳化反應后的物料，等待的時間長，熱能浪費大，生產成本高；二是物理氣相沉積法制取負極材料的制作時間長，碳化硅材料包覆的不全面，材料的結構強度差。

發明內容

本發明的目的是提供一種含有氮化硅的納米材料及其制備方法和用途。

本發明的目的是這樣實現的：

用棉絮狀單質硅納米線團制備含氮化硅的納米材料的方法，包括如下步驟：

(1)將棉絮狀單質硅納米線團材料，吸入真空管式爐或回轉爐或輥道窖或推極窖中的料舟內，連續通入氮氣或氨氣或氮氣、氨氣、氫氣之兩種以上的混合氣體，把爐內的空氣置換出來，待爐內氧含量小于500～1000ppm時，開啟加熱反應爐，以10～12℃/min的速度升溫，升至1000℃～1150℃時恒溫保持1～ 5小時，再以1～2℃/min的速度升溫至1180～1190℃，持續恒溫2～4小時，對棉絮狀單質硅納米線團表面進行高溫氣相化學改性滲透反應生成具有氮化硅包覆層的材料，棉絮狀單質硅納米線團與氮化硅包覆層的體積百分比為98～ 70％:2～30％；或