[發明專利]含有氮化硅的納米材料及其制備方法和用途

有效

• 申請號: 201710432640.3
• 申請日: 2017-06-09
• 公開（公告）號: CN107342403B
• 公開（公告）日: 2019-11-12
• 發明（設計）人: 江永斌
• 申請（專利權）人: 江永斌
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/38;H01M4/583;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 臺州藍天知識產權代理有限公司 33229
• 代理人: 苑新民

1.用棉絮狀單質硅納米線團制備含氮化硅的納米材料的方法，其特征在于：包括如下步驟：

(1)將棉絮狀單質硅納米線團材料，吸入真空管式爐或回轉爐或輥道窖或推極窖中的料舟內，連續通入氮氣或氨氣或氮氣、氨氣、氫氣之兩種以上的混合氣體，把爐內的空氣置換出來，待爐內氧含量小于500～1000ppm時，開啟加熱反應爐，以10～12℃/min的速度升溫，升至1000℃～1150℃時恒溫保持1～5小時，再以1～2℃/min的速度升溫至1180～1190℃，持續恒溫2～4小時，對棉絮狀單質硅納米線團表面進行高溫氣相化學改性滲透反應生成具有氮化硅包覆層的材料，棉絮狀單質硅納米線團與氮化硅包覆層的體積百分比為98～70％:2～30％；或

將棉絮狀單質硅納米線團材料，吸入真空管式爐或回轉爐或輥道窖或推極窖中的料舟內，連續通入氮氣或氨氣或氮氣、氨氣、氫氣之兩種以上的混合氣體，把爐內的空氣置換出來，待爐內氧含量小于500～1000ppm時，開啟加熱反應爐，以10～12℃/min的速度升溫，升至1000℃～1150℃時恒溫保持1～5小時，再以1～2℃/min的速度升溫至1250～1500℃，持續恒溫5～20小時，對棉絮狀單質硅納米線團表面進行高溫氣相化學改性滲透反應生成具有氮化硅包覆層的材料，棉絮狀單質硅納米線團與氮化硅包覆層的體積百分比為0.01～10％:99.99～90％；

所述的棉絮狀單質硅納米線團包覆氮化硅后的材料中的線徑為15～200nm的重量占總重量的55％以上，包覆氮化硅后的材料中的顆粒直徑為0.5～50μm的重量占總重量的55％以上。

2.根據權利要求1所述的用棉絮狀單質硅納米線團制備含氮化硅的納米材料的方法，其特征在于：將所述的氮化硅包覆層的材料降溫至300℃～350℃時，從爐內真空吸取到真空存儲桶。

3.根據權利要求1所述的用棉絮狀單質硅納米線團制備含氮化硅的納米材料的方法，其特征在于：所述的棉絮狀單質硅納米線團是用單質硅納米線或/和單質硅納米顆粒集結成的棉絮狀結構。

4.根據權利要求1所述的用棉絮狀單質硅納米線團制備含氮化硅的納米材料的方法形成的產品，其特征在于：所述的棉絮狀單質硅納米線團外包覆有氮化硅包覆層。

5.根據權利要求1-4任意一項所述的用棉絮狀單質硅納米線團制備含氮化硅的納米材料的方法，其特征在于：還包括有下述步驟：

(2)提取步驟(1)得到的具有氮化硅包覆層的材料經過粉碎、過篩后與醛酫樹脂、葡萄糖、蔗糖、淀粉、聚丙烯晴、聚甲基丙烯酸脂、聚氯乙烯、瀝青中的一種或兩種以上的材料采用機械球磨混合或乳化機混合或超聲波振動混合均勻得到混合材料；

(3)將步驟(2)得到的混合材料裝入真空管式爐或回轉爐或輥道窖或推板窖內的加熱設備的料舟中，連續通入氮氣、氬氣、氖氣、氙氣之一種以上的氣體，將爐內的空氣置換出來，待爐內氧含量小于1000ppm時，開啟加熱設備爐，以5～10℃/min的速度升溫至600℃～1000℃后恒溫2～10小時，以對爐內的物料進行碳化熱處理形成氮化硅包覆層外再包覆有碳材料層。

6.根據權利要求5所述的用棉絮狀單質硅納米線團制備含氮化硅的納米材料的方法，其特征在于：將所述的氮化硅包覆層外再包覆有碳材料層的材料降溫至300℃～350℃時，從爐內真空吸取到真空存儲桶。

7.根據權利要求5所述的用棉絮狀單質硅納米線團制備含氮化硅的納米材料的方法，其特征在于：所述的碳材料層與棉絮狀單質硅納米團的質量百分比為10～55％：90～45％之間。

8.根據權利要求5所述的用棉絮狀單質硅納米線團制備含氮化硅的納米材料的方法，其特征在于：步驟(2)所述的包覆有氮化硅的材料經過粉碎、過篩，得到顆粒尺寸在1～15μm的顆?？偭空伎偭康?0％以上。

9.根據權利要求5所述的用棉絮狀單質硅納米線團制備含氮化硅的納米材料的方法形成的產品，其特征在于：所述的棉絮狀單質硅納米線團外包覆有一層氮化硅包覆層，氮化硅包覆層外包覆有一層碳材料層。

10.根據權利要求5所述的用棉絮狀單質硅納米線團制備含氮化硅的納米材料的方法形成產品的用途，其特征在于：用于制作鋰離子電池負極材料。