[發明專利]一種Fe3O4@PDA@MOF?5納米復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 201710432604.7
• 申請日: 2017-06-09
• 公開（公告）號: CN107308987A
• 公開（公告）日: 2017-11-03
• 發明（設計）人: 唐祝興;陸廣明;艾美美
• 申請（專利權）人: 沈陽理工大學
• 主分類號: B01J31/28
• 分類號: B01J31/28;B01J23/745;B82Y30/00
• 代理公司: 沈陽利泰專利商標代理有限公司21209
• 代理人: 吳維敬

技術領域

本發明涉及一種金屬有機骨架復合材料的制備方法，特別涉及一種磁性金屬有機骨架納米復合材料（Fe₃O₄@PDA@MOF-5）的制備方法。

背景技術

金屬有機骨架材料的合成方法有很多，常見的方法有水熱法、擴散法、微波輔助法、室溫攪拌法、超聲輔助法等等。

（1）水熱法

水熱法（又稱熱液法）是指以水為溶劑，在密閉的條件下，通過高溫高壓使反應物發生反應，培養晶體的一種方法。到現在為止，水熱法的反應方式以及不僅僅局限在以水為溶劑，在反應時可能部分或者全部有機溶劑，即所說的熱溶劑法。在水熱法條件下發生的結晶反應，熱應力小，合成的晶體具有很好的晶面，內部缺陷少。因此，一般采用水熱法制備金屬有機骨架材料。

（2）擴散法

擴散法就是使兩種不同形態的物質相互接觸，然后在兩種物質界面處會緩慢結晶而生成產物的過程。這種方法比較溫和，容易合成較大顆粒的晶體，但是通常所用的時間都比較長，因此在某些方面收到了一些限制。

（3）微波輔助法

微波輔助法是一種被認為短時高效的合成方法，通常就是在高頻微波的作用下，使得帶電的顆粒以很高的速度相互撞擊，然后生成產物的過程。由于微波的頻率很高，因此一般反應都是發生在瞬間，溫度梯度很低，并且可以有選擇性的加熱反應物，能量利用率很高。

（4）室溫攪拌法

室溫攪拌法也是快速合成金屬有機骨架材料的一種方法，而且操作方便，設備簡單只要將反應物溶解在特定的溶劑中，室溫或者加熱的條件下即可，當然還可以在體系中添加去質子劑來加速反應的進行。

發明內容

本發明的目的，是提供一種磁性金屬有機骨架納米復合材料（Fe₃O₄@PDA@MOF-5）的制備方法。本方法能制備出具一種有很好磁性反響的金屬有機骨架納米復合材料（Fe₃O₄@PDA@MOF-5)，且復合材料粒徑處于納米級別，顆粒均勻，吸收性能好。

采用的技術方案：

一種Fe₃O₄@PDA@MOF-5納米復合材料的制備方法，其特征在于：該方法包括以下步驟：

第一步、Fe₃O₄納米粒子的制備:

1)按照質量比1.35：83.625：3.6取FeCl₃·6H₂O、乙二醇和醋酸鈉粉末，制成FeCl₃、乙二醇和醋酸鈉的混合溶液。

2)磁力攪拌混合溶液，轉速為200rpm，時間1小時。然后將混合溶液超聲至完全分散，轉至聚四氟乙烯反應釜中，溫度200 ℃恒溫反應8小時。

3)反應結束后冷卻至室溫，將反應物在外磁場作用下分離收集，并依次用蒸餾水和乙醇洗滌，在60℃干燥箱中干燥；得Fe₃O₄納米粒子備用。

第二步：Fe₃O₄@PDA的制備：

4)按照1：0.5：3.2的質量比取Fe₃O₄和三羥甲基氨基甲烷還有鹽酸多巴胺。用三羥甲基氨基甲烷和鹽酸多巴胺混合，制備多巴胺溶液；

5)將第一步制備出的Fe₃O₄加入到多巴胺溶液中，室溫下攪拌10h，得到黑色的Fe₃O₄@PDA顆粒。

6)在外磁場作用下用無水乙醇洗滌5次，在 50℃干燥12h，將干燥好的材料進行密封保存，以備后用。

第三步：Fe₃O₄@PDA@MOF-5的制備：

7)按摩爾比為1:361.1:2的比例取對苯二甲酸、N,N-二甲基甲酰胺和六水合硝酸鋅，備用；

8)將對苯二甲酸與N,N-二甲基甲酰胺混合，之后將六水合硝酸鋅和Fe₃O₄@PDA溶于其中，攪拌1h，后滴入0.42ml分析純的三乙胺,在120℃反應8h，得到黑色的粉末在外磁場作用下用N,N-二甲基甲酰胺和無水乙醇分別洗滌5次，60 ℃干燥12h，干燥好的材料便是制備得到的Fe₃O₄@PDA@MOF-5納米復合材料，進行密封保存，以備后用。

其優點在于：