[發(fā)明專利]釩酸鉍納米棒的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710432260.X
• 申請日: 2017-06-09
• 公開（公告）號: CN107200351B
• 公開（公告）日: 2019-03-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 廖日權(quán);何光耀;于漢玉;熊拯;尹艷鎮(zhèn);鐘書明;付滿;亢振軍;王寶宇
• 申請（專利權(quán)）人: 欽州學(xué)院
• 主分類號: C01G29/00
• 分類號: C01G29/00;B01J23/18;B01J37/03;B01J35/02;B82Y40/00
• 代理公司: 桂林市持衡專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 45107
• 代理人: 李瑛

本發(fā)明公開了一種釩酸鉍納米棒的制備方法，包括以下步驟：1)將Bi(NO₃)₃·5H₂O溶于硝酸溶液中，得到A溶液；2)將NH₄VO₃溶于氨水溶液中，得到B溶液；3)將A溶液緩慢加入到B溶液中，攪勻，調(diào)節(jié)pH至6.5～8，繼續(xù)攪拌30～120min，得到混合液；4)向混合液中加入乙二胺四乙酸鈉，攪拌，調(diào)節(jié)PH至8～9，攪拌15～60min后，超聲分散，得到前驅(qū)液；5)將前驅(qū)液加入到高壓反應(yīng)釜中，在160～200℃的條件下進(jìn)行水熱反應(yīng)，反應(yīng)時間為3～10h，冷卻，過濾，將沉淀物洗滌，離心，干燥，得到釩酸鉍納米棒。本發(fā)明制得的釩酸鉍納米棒尺寸小，比表面積大，光催化活性高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉光催化降解有機(jī)污染物技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種釩酸鉍納米棒的制備方法。

背景技術(shù)

環(huán)境污染問題已成為全球問題，不但阻礙社會的快速發(fā)展而且威脅著人類健康。在各種環(huán)境污染中，化學(xué)污染影響最大。光催化技術(shù)在室溫下可實現(xiàn)，而且利用太陽能，成本低廉，安全環(huán)保。半導(dǎo)體材料均具有光催化活性，光催化反應(yīng)的機(jī)理也逐漸被人們認(rèn)知。在眾多半導(dǎo)體光催化劑材料中，二氧化鈦?zhàn)畹湫停哂醒趸詮?qiáng)，光誘導(dǎo)性好，親水性好，穩(wěn)定無毒等優(yōu)點(diǎn)，在治理環(huán)境問題方面有很好的應(yīng)用。然而，二氧化鈦也有其局限性。光生電子-空穴對的復(fù)合幾率較高，禁帶寬度較大，這些不利特性嚴(yán)重阻礙了二氧化鈦在光催化氧化領(lǐng)域的推廣和應(yīng)用。

單斜晶相釩酸鉍的禁帶寬度為2.3-2.4eV，它足夠高的價帶完全可以實現(xiàn)空穴對有機(jī)污染物的降解，并且導(dǎo)帶位置也有利于光生電子的還原，具有較高的氧化能力，且其價帶氧化電位位于2.4eV附近，從理論上將，能夠?qū)崿F(xiàn)在可見光下分解水和降解有機(jī)污染物的目標(biāo)。釩酸鉍的光催化性能與其自身晶體結(jié)構(gòu)、晶粒尺寸以及顆粒形貌有很大的關(guān)系。由于常規(guī)的釩酸鉍晶體粒徑大，導(dǎo)致光生電子和空穴遷移到催化劑表面的傳輸距離長，容易在長距離遷移過程中發(fā)生復(fù)合，降低光催化效率。其次，常規(guī)釩酸鉍晶體比表面積小，不能有效吸附污染物，也大大降低了光催化效率。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種釩酸鉍納米棒的制備方法，該方法制得的釩酸鉍納米棒尺寸小，比表面積大，催化活性強(qiáng)。

本發(fā)明提供的技術(shù)方案是一種釩酸鉍納米棒的制備方法，包括以下步驟：

1)將Bi(NO₃)₃·5H₂O溶于1～4mol/L的硝酸溶液中，得到A溶液；

2)將與Bi(NO₃)₃·5H₂O等摩爾量的NH₄VO₃溶于1～4mol/L的氨水溶液中，得到B溶液；

3)將A溶液緩慢加入到B溶液中，攪勻，調(diào)節(jié)pH至6.5～8，繼續(xù)攪拌30～120min，得到混合液；

4)向混合液中加入乙二胺四乙酸鈉，攪拌，調(diào)節(jié)PH至8～9，攪拌15～60min后，超聲分散，得到前驅(qū)液；

5)將前驅(qū)液加入到高壓反應(yīng)釜中，在160～200℃的條件下進(jìn)行水熱反應(yīng)，反應(yīng)時間為3～10h，冷卻，過濾，將沉淀物洗滌，離心，干燥，得到釩酸鉍納米棒。

步驟4)中，所述乙二胺四乙酸鈉的加入量為Bi(NO₃)₃·5H₂O重量的3～5倍。

步驟1)中，硝酸溶液的濃度為3～4mol/L。

步驟2)中，氨水溶液濃度為2～2.5mol/L。

步驟5)中，所述洗滌是將沉淀物用去離子水和/或乙醇洗滌。

步驟5)中，所述干燥是在40～100℃下干燥4～24h。