[發(fā)明專利]一種專用于SMC增稠的表面改性納米氧化鎂材料的制備方法

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• 申請日: 2017-06-09
• 公開（公告）號: CN107337937A
• 公開（公告）日: 2017-11-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 莫云澤
• 申請（專利權(quán)）人: 蘇州市澤鎂新材料科技有限公司
• 主分類號: C09C1/02
• 分類號: C09C1/02;C09C3/08;B82Y30/00
• 代理公司: 蘇州中合知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)32266
• 代理人: 李中華

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于功能納米材料領(lǐng)域，具體涉及一種SMC專用氧化鎂的表面處理方案的優(yōu)化。

背景技術(shù)

SMC材料是由SMC專用紗、不飽和樹脂、低收縮添加劑，增稠劑及其他填料組成。因具有優(yōu)越的電氣性能，耐腐蝕性能，高靈活性等優(yōu)點，在運輸車輛、建筑、電子/電氣等行業(yè)中具有廣泛的應(yīng)用。

在SMC制備過程中，增稠劑對SMC材料的性能影響巨大。對于不飽和聚脂的化學增稠，使用最多的是堿金屬氧化物或氫氧化物，如氧化鎂、氧化鈣、或氧化鋇及對應(yīng)的氫氧化物。但相關(guān)行業(yè)經(jīng)驗和研究結(jié)果表明：鈣相關(guān)材料對水分過于敏感，鋇有關(guān)增稠材料成本太高，都極大限制了它們作為高質(zhì)量增稠劑在SMC中的應(yīng)用，這使得鎂系材料特別是氧化鎂材料成為最具性價比優(yōu)勢的SMC增稠材料。

氧化鎂材料本身無臭無味無毒，且具有極強的緩沖性和高效的化學吸附性，在冶金、環(huán)境、建筑等方面的應(yīng)用研究受到了廣泛關(guān)注，且根據(jù)使用環(huán)境有目的地對材料表面進行相關(guān)改性的研究取得了極大進展，包括親水性能調(diào)控、光學、電學及熱學性能改進。但目前針對SMC增稠劑的改性研究相對較少，胡等采用有機酸作為包覆劑，給出了一種針對不飽和聚酯樹脂玻璃鋼專用氧化鎂的制備方法，以制備好后的納米氧化鎂材料為基礎(chǔ)通過噴灑，攪拌進行。(一種不飽和聚酯樹脂生產(chǎn)玻璃鋼專用氧化鎂及其制備方法CN 103923491 A)。但迄今，在生產(chǎn)過程直接實現(xiàn)氧化鎂的表面改性使其適用于SMC仍未有明顯突破。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種專用于SMC增稠的表面改性納米氧化鎂材料的制備方法，將制備過程與表面改性過程有機結(jié)合在一起，獲得了能夠有效調(diào)控SMC增稠速度的氧化鎂材料。采用該方案制備的氧化鎂材料，增稠性能可控，均勻性好，切制備參數(shù)簡單可控，易于工藝放大，具有明顯的應(yīng)用價值。

為達到上述預(yù)期目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

本發(fā)明提供的一種專用于SMC增稠的表面改性納米氧化鎂材料的制備方法，具體工藝步驟為：

1)將適量氯化鎂或硫酸鎂與聚乙烯醇溶于去離子水中形成溶液A，置于35℃的恒溫水浴中；

2)將步驟1)中摩爾量相同的碳酸鈉溶于定量去離子水中，得到相同濃度的碳酸鈉溶液B；置于35℃的恒溫水浴中；

3)將步驟2)中的碳酸鈉溶液B的一半量，直接倒入溶液A中開始機械攪拌；一定時間后將剩余的溶液B緩慢加入，繼續(xù)攪拌至反應(yīng)完全形成沉淀；

4)將步驟3)中的沉淀物采用去離子水沖洗3～5次后，用適量無水乙醇浸潤后過濾，并置入微波進行干燥；

5)將步驟4)中干燥過的沉淀物，在450～550℃的條件下煅燒120～180分鐘；

6)將步驟5)中獲得的粉末采用超聲分散在去離子水中，加入硬脂酸納溶液并將pH值調(diào)整至9.5～10.5的堿性范圍內(nèi)后至于恒溫水浴環(huán)境中；

7)將步驟6)中懸浮液進行過濾，用去離子水清洗干凈，置入微波中干燥即可獲得表面改性納米氧化鎂材料。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明中將形貌控制與表面改性結(jié)合起來，通過控制反應(yīng)過程中的相關(guān)參數(shù)及添料方法，能夠獲得增稠速率可控的表面改性納米氧化鎂材料，均勻度高，可控性強，易于實現(xiàn)工業(yè)制備，具有重要的應(yīng)用前景。

具體實施方式

下面對本發(fā)明的實施例作詳細說明，本實施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進行實施，給出了詳細的實施方式和具體的操作過程，但本發(fā)明的保護范圍不限于下述的實施例。

實施例1：

稱取19g氯化鎂(0.2mol)粉末和質(zhì)量分數(shù)為5％的聚乙烯醇溶液40mL放入燒杯中，加入去離子水至200mL置于35℃的恒溫水浴中，成為溶液A；稱取碳酸鈉21.2g(0.2mol)溶于200mL去離子水形成溶液B，并置與恒溫水浴中；將100mL溶液B快速倒入溶液A中，并開始進行機械攪拌；5分鐘后以10mL/min的速度將剩余的100mL溶液B勻速加入，持續(xù)攪拌20分鐘后停止；靜置30分鐘后將沉淀物用去離子水沖洗3次，加入20mL無水乙醇進行浸潤，放在微波干燥腔中干燥15分鐘；將干燥后的沉淀物放在450℃條件下煅燒180分鐘后取出；稱取干燥后的粉末5g放入100mL去離子水中，超聲分散10分鐘后；加入質(zhì)量分數(shù)為5％的硬脂肪酸納溶液18mL；加入適量氫氧化鈉溶液將pH值調(diào)制9.5后放入35℃恒溫水浴中反應(yīng)20分鐘，將所得懸浮液過濾，去離子水沖洗2～3次，放入微波干燥腔中干燥15分鐘即可獲得表面改性納米氧化鎂材料。

實施例2：