[發(fā)明專利]一種地氯雷他定制備工藝

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710431281.X
• 申請(qǐng)日: 2017-06-09
• 公開（公告）號(hào): CN109020950A
• 公開（公告）日: 2018-12-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 范敏華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江普利藥業(yè)有限公司;海南普利制藥股份有限公司
• 主分類號(hào): C07D401/04
• 分類號(hào): C07D401/04
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種地氯雷他定制備工藝，其特征在于由氯雷他定經(jīng)地氯反應(yīng)、減壓蒸餾、加水溶解、離心分離、重結(jié)晶、干燥制備得到。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種地氯雷他定制備工藝，其特征在于包括如下步驟制備得到：

（1）反應(yīng)釜中加入氯雷他定，并加入乙醇溶液，攪拌溶解充分；

（2）在反應(yīng)釜中緩慢加入氫氧化鈉溶液，回流加熱反應(yīng)液；

（3）減壓蒸餾至樣品較粘稠，加入純化水，繼續(xù)蒸餾至無(wú)餾出物；

（4）加入純化水，冷卻至室溫，攪拌，離心分離；

（5）分離完畢后將濾餅加入反應(yīng)釜中，加純化水，室溫?cái)嚢瑁x心分離得濾餅為地氯雷他定中間體；

（6）地氯雷他定中間體加入到反應(yīng)釜中，再加入乙酸乙酯，開啟攪拌，并加熱至回流，觀察溶解狀態(tài)，固體不全溶則補(bǔ)加乙酸乙酯；

（7）用鈦棒過(guò)濾反應(yīng)液，反應(yīng)液低溫冷凍攪拌析晶；

（8）離心分離，固體干燥得地氯雷他定。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述一種地氯雷他定制備方法，其特征在于將得到的地氯雷他定用環(huán)己烷精制。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種地氯雷他定制備方法，其特征在于步驟（2）回流加熱反應(yīng)6小時(shí)。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種地氯雷他定制備方法，其特征在于步驟（3）減壓蒸餾的溫度控制45℃。