[發明專利]2,8,9-三氧雜-5-氮雜-1-鍺二環[3.3.3]十一烷類化合物及其制備方法有效
| 申請號: | 201710429793.2 | 申請日: | 2017-06-08 |
| 公開(公告)號: | CN107245083B | 公開(公告)日: | 2020-04-21 |
| 發明(設計)人: | 肖斌;張慶;宋海杰 | 申請(專利權)人: | 中國科學技術大學 |
| 主分類號: | C07F7/30 | 分類號: | C07F7/30 |
| 代理公司: | 中科專利商標代理有限責任公司 11021 | 代理人: | 程紓孟 |
| 地址: | 230026 安*** | 國省代碼: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 三氧雜 氮雜 鍺二環 3.3 十一 化合物 及其 制備 方法 | ||
1.一種2,8,9-三氧雜-5-氮雜-1-鍺二環[3.3.3]十一烷類化合物,其特征在于,所述2,8,9-三氧雜-5-氮雜-1-鍺二環[3.3.3]十一烷類化合物選自化合物4、10和11:
2.一種用于制備根據權利要求1中所述的化合物4的方法,其特征在于,當將待制備的化合物4表示為式II時,
所述方法包括:
使等摩爾量的三鹵鍺銫與式III表示的三羥基化合物在堿的存在下在溶劑中反應,以得到由式II表示的化合物,
其中式III中的R1、R2和R3與式II中的R1、R2和R3相同。
3.根據權利要求2所述的方法,其中所述溶劑是甲苯、二甲苯、苯、或異丙苯。
4.根據權利要求2所述的方法,其中所述堿是堿金屬氫氧化物、堿土金屬氫氧化物、或烷基胺。
5.根據權利要求2所述的方法,其中所述三鹵鍺銫是三氯鍺銫或三溴鍺銫。
6.一種用于制備根據權利要求1中所述的化合物10的方法,其特征在于,當將待制備的化合物10表示為式IV時,
所述方法包括:
i)使二氧化鍺與由式III表示的三羥基化合物反應,以得到由式V表示的羥基鍺化合物,
其中式III中的R1、R2和R3與式IV中的R1、R2和R3相同,
其中式V中的R1、R2和R3與式IV中的R1、R2和R3相同;
以及
ii)將由式V表示的羥基鍺化合物與過量氯源反應,以得到由式IV表示的化合物,其中所述氯源是乙酰氯或濃鹽酸。
7.一種制備權利要求1中所述的化合物11的方法,其特征在于,所述方法包括:
i)使二氧化鍺與由式f表示的三羥基化合物反應,
以獲得由式1表示的羥基鍺化合物,
以及
ii)將由式1表示的羥基鍺化合物與過量氫溴酸反應,以得到化合物11。
8.一種用于制備化合物1-3的方法,
其特征在于,當將待制備的化合物1-3表示為式II時,
所述方法包括:
使等摩爾量的三鹵鍺銫與式III表示的三羥基化合物在堿的存在下在溶劑中反應,以得到由式II表示的化合物,
其中式III中的R1、R2和R3與式II中的R1、R2和R3相同。
9.根據權利要求8所述的方法,其中所述溶劑是甲苯、二甲苯、苯、或異丙苯。
10.根據權利要求8所述的方法,其中所述堿是堿金屬氫氧化物、堿土金屬氫氧化物、或烷基胺。
11.根據權利要求8所述的方法,其中所述三鹵鍺銫是三氯鍺銫或三溴鍺銫。
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