[發明專利]一種萘醌磺酰氯的合成制備方法

在審

• 申請號: 201710427291.6
• 申請日: 2017-06-08
• 公開（公告）號: CN107033041A
• 公開（公告）日: 2017-08-11
• 發明（設計）人: 于中安;李麗影;王智勇
• 申請（專利權）人: 田菱精細化工（大連）有限公司
• 主分類號: C07C309/88
• 分類號: C07C309/88;C07C309/85;C07C303/02
• 代理公司: 北京遠大卓悅知識產權代理事務所(普通合伙)11369
• 代理人: 梁雪嬌

1.一種萘醌磺酰氯的合成制備方法，其特征在于：包括在反應器中加入萘醌磺酸、碳酰氯或乙二酰氯以及惰性溶劑；加料完成后進行保溫反應；保溫反應結束后，將反應所得混合物水洗、減壓濃縮，即合成制得萘醌磺酰氯。

2.根據權利要求1所述的萘醌磺酰氯的合成制備方法，其特征在于，在反應器中加料由以下重量份配比的原料制得：

所述萘醌磺酸1份；

碳酰氯或乙二酰氯0.2～5.0份；

惰性溶劑3～50份。

3.根據權利要求2所述的萘醌磺酰氯的合成制備方法，其特征在于，在加料時，在反應器中還加入0～5份的有機堿縛酸劑。

4.根據權利要求1所述的萘醌磺酰氯的合成制備方法，其特征在于，在加料時，在反應容器內加入萘醌磺酸、碳酰氯或乙二酰氯以及惰性溶劑的溶液，攪拌條件下使反應物混合均勻。

5.根據權利要求1所述的萘醌磺酰氯的合成制備方法，其特征在于，在加料時，在反應容器中加入萘醌磺酸、惰性溶劑，攪拌條件下通入碳酰氯至反應混合物體系中。

6.根據權利要求4或5所述的萘醌磺酰氯的合成制備方法，其特征在于，所述加料過程控制溫度為-10℃～50℃。

7.根據權利要求1所述的萘醌磺酰氯的合成制備方法，其特征在于，所述保溫反應中，反應溫度為0℃～70℃，保溫反應時間為30min～300min。

8.根據權利要求1所述的萘醌磺酰氯的合成制備方法，其特征在于，所述惰性溶劑為三氯甲烷、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、四氯化碳、甲苯及其同系物、乙酸乙酯、石油醚、正己烷或正庚烷中的一種或幾種。

9.根據權利要求3所述的萘醌磺酰氯的合成制備方法，其特征在于，所述有機堿縛酸劑為二乙胺、三乙胺、吡啶、甲基吡啶、2-甲基吡啶、二甲基吡啶、N,N-二甲氨基吡啶、咪唑、2-甲基咪唑、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二乙基乙酰胺和N-甲基-2-吡咯烷酮中的一種或幾種。

10.根據權利要求1所述的萘醌磺酰氯的合成制備方法，其特征在于，所述萘醌磺酸包括2-重氮基-1-萘醌-4-磺酸、2-重氮基-1-萘醌-5-磺酸或1-重氮基-2-萘醌-4-磺酸，所得產品萘醌磺酰氯則為相應的2-重氮基-1-萘醌-4-磺酰氯、2-重氮基-1-萘醌-5-磺酰氯或1-重氮基-2-萘醌-4-磺酰氯。