[發明專利]一種益氣養血、補腎壯陽的藥物制劑的檢測方法

有效

• 申請號: 201710427256.4
• 申請日: 2017-06-08
• 公開（公告）號: CN107064402B
• 公開（公告）日: 2019-06-11
• 發明（設計）人: 楊文龍;黃武軍;吳德玄;付向紅;康志華;廖玉群;鄢章龍
• 申請（專利權）人: 江西藥都仁和制藥有限公司
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N30/02
• 代理公司: 北京三聚陽光知識產權代理有限公司 11250
• 代理人: 張倩倩

本發明屬于藥物制劑檢測領域，具體涉及一種益氣養血、補腎壯陽的藥物制劑的檢測方法。該檢測方法，通過TLC法鑒別參鹿補片中的人參皂苷Rg1，解決了現有的紅參的TLC鑒別法不適用于鑒別參鹿補片中藥材紅參中的人參皂苷Rg1的問題，該檢測方法快速、全面、針對性強，進一步聯合該中藥制劑中淫羊藿苷的含量測定方法和現有的齊墩果酸的TLC鑒別方法，有利于對該中藥制劑的質量進行全面有效控制，有助于提高該藥材使用的安全性和穩定性。

技術領域

本發明屬于藥物制劑檢測領域，具體涉及一種益氣養血、補腎壯陽的藥物制劑的檢測方法。

背景技術

參鹿補片是由紅參、鹿肉、淫羊藿、狗脊、墨旱蓮、玉竹、女貞子(酒制)、熟地黃、鎖陽、續斷、白術(炒)、仙鶴草、黨參、雞血藤組成的中藥制劑，具有益氣養血、補腎壯陽的功效，用于腎陽虛衰、氣血不足、畏寒肢冷、精神疲乏、腰膝酸軟和頭暈耳鳴的治療。參鹿補片為部頒標準所收載，但該標準中僅僅包括齊墩果酸的薄層色譜鑒別方法，不僅檢測的指標較為單一，而且不能檢測該中藥制劑中所含其他藥材的質量，不利于從整體上對該中藥制劑的質量進行有效控制。因此，建立一種快速、全面、針對性強的參鹿補片的質量檢測及質量控制的方法具有重要的意義。

“酸水解-衍生化-TLC法鑒別利康顆粒中的紅參”(《中醫藥信息》，2013，30(3)，59-61)公開了用甲醇回流法通過TLC鑒別利康顆粒中的紅參的方法，具體如下：取利康顆粒，研細，精密稱取30g，置500mL圓底燒瓶中，加甲醇200mL，置85℃水浴中回流l h，放冷，濾過取濾液250mL，置蒸發皿中蒸干，殘渣加熱水50mL使溶解，轉移至250mL分液漏斗中，用水飽和正丁醇萃取3次(50mL，50mL，50mL)，合并正丁醇液，用氨試液洗2次(50mL，50mL)，棄去氨試液，正丁醇液蒸干，殘渣加甲2mL使溶解，作為供試品溶液。吸取上述供試品溶液20μL，對照品溶液2μL，分別點于同一硅膠G板上，以氯仿一甲醇一水(13：7：2)10℃以下放置的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，置紫外光燈(365nm)下檢視。以上述方法對參鹿補片中藥材紅參中的人參皂苷Rg1進行鑒別時，盡管供試品色譜中的色帶較深，但是在與對照品色譜相應位置上的斑點比較淡。因此，上述方法并不適用于參鹿補片中人參皂苷Rg1。

因此，建立一種參鹿補片中人參皂苷Rg1的TLC鑒別方法，對于參鹿補片的質量進行全面控制具有重要意義。

發明內容

為此，本發明所要解決的技術問題在于現有的參鹿補片的檢測方法檢測的指標較為單一，不能檢測其中的人參皂苷Rg1的含量，不利于從整體上對該中藥制劑的質量進行有效控制，從而提出一種快速、全面、針對性強的參鹿補片的質量檢測及質量控制的方法。

為解決上述技術問題，本發明通過以下技術方案來實現：

本發明提供一種益氣養血、補腎壯陽的藥物制劑的檢測方法，該藥物制劑的原料藥組成為：紅參、鹿肉、淫羊藿、狗脊、墨旱蓮、玉竹、女貞子、熟地黃、鎖陽、續斷、白術、仙鶴草、黨參、雞血藤；

該檢測方法包括如下對人參皂苷Rg1的鑒別方法：

取待測藥物制劑，研細，加甲醇30～50mL，水浴回流0.5～2小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20～40mL使溶解，加水飽和正丁醇振搖提取1～3次，每次20～40mL，合并正丁醇提取液，用正丁醇飽和的水40～60mL洗滌，棄去水洗液，正丁醇蒸干，殘渣加甲醇0.5～2mL使溶解，作為供試品溶液；

另取人參皂苷Rg1對照品，加甲醇制成每1mL中含0.5～2mg的溶液，作為對照品溶液；

照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5-10μL，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以體積比為13：7：2的三氯甲烷-甲醇-水在10℃以下放置的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％～15％的硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。