[發明專利]一種三七黃酮的分離提取方法

有效

• 申請號: 201710427184.3
• 申請日: 2017-06-08
• 公開（公告）號: CN107213180B
• 公開（公告）日: 2020-08-14
• 發明（設計）人: 張文生;曾立品;羅金明;辛文鋒;蔡群虎;劉石磊;胡會澤;楊雪;王芬
• 申請（專利權）人: 云南三七科技有限公司
• 主分類號: A61K36/258
• 分類號: A61K36/258
• 代理公司: 北京精金石知識產權代理有限公司 11470
• 代理人: 張黎

1.一種三七黃酮的分離提取方法，其特征在于步驟如下：

(1)將60目的三七莖葉粉碎后置于提取罐中，加入生藥質量8、9或10倍的體積濃度70％-80％的乙醇溶液，同時加入氨水調節混合物pH為9，加熱回流提取2次以上，合并每次提取液濃縮到清膏加入稀鹽酸調節pH值至中性，繼續濃縮干燥得棕黃色粉末；

(2)將步驟(1)干燥物粉碎后，加入其質量5-7倍體積濃度70％-90％的丙酮水溶液，室溫密閉攪拌提取2-4小時，過濾后，濾渣再加入2體積濃度70％-90％的丙酮水溶液提取一次，丟棄濾渣，合并2次丙酮提取液；

(3)減壓回收濾液中丙酮得流浸膏，向流浸膏中加入乙醇溶液，攪拌溶解流浸膏使得溶液中乙醇量達到體積濃度25-30％，過濾去除不溶物得澄清三七黃酮粗提液；

(4)將步驟(3)三七黃酮粗提液經過HPD417或ADS-17大孔樹脂進行吸附，吸附后純凈水沖洗到流出液為無色，然后用體積濃度70％-80％的乙醇溶液解析，解析流速為1-2柱體積/h，收集流出的解析液，濃縮得濃縮液；

(5)將步驟(4)濃縮液進行聚酰胺柱層析，上樣完后純凈水沖洗到洗出液為無色，然后用體積濃度35-45％的乙醇溶液解析聚酰胺柱，解析流速為0.5柱體積/h，收集解析液；最后用體積濃度70％-80％的乙醇溶液解析三七黃酮，解析流速為1-2柱體積/h；

(6)將步驟(5)體積濃度35-45％的乙醇溶液解析液減壓濃縮干燥得三七黃酮甙，將體積濃度70％-80％乙醇溶液解析液減壓濃縮干燥得三七黃酮。

2.根據權利要求1所述的三七黃酮的分離提取方法，其特征在于：步驟(4)中大孔樹脂用量為生藥質量的0.3-0.5倍，上柱流速為1.5-2柱體積/h。

3.根據權利要求1所述的三七黃酮的分離提取方法，其特征在于：步驟(5)中上樣流速為1-2柱體積/h。

4.根據權利要求3所述的三七黃酮的分離提取方法，其特征在于：聚酰胺樹脂用量為生藥質量的0.2-0.4倍。

5.根據權利要求1所述的三七黃酮的分離提取方法，其特征在于：步驟(5)中使用4-5倍柱體積的體積濃度35-45％的乙醇溶液進行解析。

6.根據權利要求1所述的三七黃酮的分離提取方法，其特征在于：步驟(5)中使用2-3倍柱體積的體積濃度70-80％的乙醇溶液進行解析。