[發明專利]一種低導熱硫銀鍺礦熱電材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201710426687.9
• 申請日: 2017-06-08
• 公開（公告）號: CN107359231B
• 公開（公告）日: 2019-12-27
• 發明（設計）人: 裴艷中;李文;林思琪
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: H01L35/16
• 分類號: H01L35/16;H01L35/34
• 代理公司: 31225 上?？剖⒅R產權代理有限公司
• 代理人: 譚磊

1.一種低導熱硫銀鍺礦熱電材料，其特征在于，該熱電材料的化學式為Ag₉Ga_1-xM_x(Se_1-yS_y)₆，其中，M選自Cr、Cd、Zn或Ge中的一種，x＝0時，y＝0.05或0.10；y＝0時，0.02≤x≤0.06。

2.如權利要求1所述的一種低導熱硫銀鍺礦熱電材料的制備方法，其特征在于，該方法具體包括以下步驟：

(1)真空封裝：以純度大于99.99％的單質為原料，按照化學計量比進行稱重配料，置于密封石英管中進行真空封裝；

(2)高溫熔融淬火：使用馬弗爐加熱，使高純原料在高溫下熔融反應后，急速淬火冷卻，得到第一鑄錠；

(3)退火淬火：將第一鑄錠真空封裝在石英管中，進行高溫退火處理后，急速淬火冷卻，得到第二鑄錠；

(4)高溫熱壓燒結：將第二鑄錠研磨成粉末，置于石墨模具中，在真空氣氛下通過感應加熱升溫進行熱壓燒結，隨后緩慢降溫，即制得所述的低導熱硫銀鍺礦熱電材料。

3.根據權利要2所述的一種低導熱硫銀鍺礦熱電材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中以150～300K/h的速率將石英管從室溫加熱至1123～1323K并保溫6～12h，使高純原料在高溫下熔融反應。

4.根據權利要求3所述的一種低導熱硫銀鍺礦熱電材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，將石英管從室溫升溫至1223K，保溫6h。

5.根據權利要求3所述的一種低導熱硫銀鍺礦熱電材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)中以150～300K/h的速率將石英管從室溫升溫至800～1000K并保溫2～4天，進行退火處理。

6.根據權利要求5所述的一種低導熱硫銀鍺礦熱電材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，將石英管從室溫升溫至900K，并保溫3天，進行退火處理。

7.根據權利要求2所述的一種低導熱硫銀鍺礦熱電材料的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，將第二鑄錠研磨成粉末，置于石墨模具中，采用感應加熱，以100～300K/min的速率升溫至800～1000K，調節壓力為50～70MPa，并恒溫恒壓處理1h，進行真空高溫熱壓燒結，然后以20～30K/min的速率緩慢冷卻降至室溫，即制得所述的低導熱硫銀鍺礦熱電材料。

8.根據權利要求7所述的一種低導熱硫銀鍺礦熱電材料的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，燒結的溫度為900K，燒結壓力為60MPa。