[發明專利]一種阿伏苯宗梯度結晶的方法

有效

• 申請號: 201710426566.4
• 申請日: 2017-06-07
• 公開（公告）號: CN108997105B
• 公開（公告）日: 2021-07-27
• 發明（設計）人: 謝占德;李歡
• 申請（專利權）人: 天津蕓熙生物技術有限公司
• 主分類號: C07C49/84
• 分類號: C07C49/84;C07C45/81
• 代理公司: 北京沁優知識產權代理有限公司 11684
• 代理人: 姜宇

1.一種阿伏苯宗梯度結晶的方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)一次結晶：將阿伏苯宗液體的溫度調節為60℃-70℃后，放入結晶釜中，調整冷凍機組使冷媒溫度為-10℃，冷凍機組控制冷媒對飽和食鹽水進行梯度降溫，將具有溫度梯度的飽和食鹽水對結晶釜進行梯度降溫，完成阿伏苯宗液體的一次結晶，得到一次結晶的固體阿伏苯宗，并回收結晶釜中剩余的阿伏苯宗液體；

(2)二次結晶：將步驟(1)中得到的一次結晶的固體阿伏苯宗與乙醇溶液混合，加熱至80℃，并攪拌1小時后，將混合液冷卻至60℃-70℃，通過冷凍機組控制冷媒對飽和食鹽水進行梯度降溫，將具有溫度梯度的飽和食鹽水對結晶釜進行梯度降溫，完成阿伏苯宗的二次結晶，得到二次結晶的固體阿伏苯宗，并回收結晶釜中剩余的阿伏苯宗液體；

(3)成品：將步驟(2)中得到的二次結晶的固體阿伏苯宗放入到離心機中進行離心，干燥后，得到純白色的阿伏苯宗固體；

步驟(1)和步驟(2)中，所述飽和食鹽水的溫度梯度設為20℃、10℃、0℃和-2℃，每個梯度的反應時間為2h、2h、2h和6h。

2.根據權利要求1所述的一種阿伏苯宗梯度結晶的方法，其特征在于：步驟(1)和步驟(2)中所述冷媒為乙二醇或氟利昂。