[發明專利]一種對硝基苯肼鹽酸鹽的制備方法在審
| 申請號: | 201710424099.1 | 申請日: | 2017-06-07 |
| 公開(公告)號: | CN107033026A | 公開(公告)日: | 2017-08-11 |
| 發明(設計)人: | 李博強 | 申請(專利權)人: | 李博強 |
| 主分類號: | C07C241/02 | 分類號: | C07C241/02;C07C243/22 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 408099 重慶市涪*** | 國省代碼: | 重慶;85 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 硝基苯 鹽酸 制備 方法 | ||
1.一種對硝基苯肼鹽酸鹽的制備方法,包括步驟如下:將對硝基氯苯和丙酮連氮放入反應釜中,開啟攪拌,加熱升溫至120℃,將水緩慢滴加到反應釜中,控制反應溫度為100℃~120℃,將反應產生的氣體引入精餾塔中,在塔頂溫度54℃~58℃下采出丙酮,進入精餾塔的水蒸汽和丙酮連氮經冷凝后流回反應釜中繼續參與反應;水滴加完畢后繼續保溫反應,當精餾塔塔頂無丙酮流出后結束反應,將反應釜中的水和丙酮連氮用負壓全部蒸出,反應釜內的固體物質用純水洗滌、干燥后得到對硝基苯肼鹽酸鹽成品;上述步驟中,對硝基氯苯和丙酮連氮的摩爾比為1∶1.5~2,對硝基氯苯和水的摩爾比為1∶3~4。
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