[發明專利]一種納米顆粒空間原子層沉積連續包覆裝置及方法

有效

• 申請號: 201710423764.5
• 申請日: 2017-06-07
• 公開（公告）號: CN107254675B
• 公開（公告）日: 2019-07-09
• 發明（設計）人: 陳蓉;巴偉明;曲鍇;李云;曹坤;但威
• 申請（專利權）人: 華中科技大學
• 主分類號: C23C16/455
• 分類號: C23C16/455;C23C16/44;C23C16/54;B82Y40/00
• 代理公司: 武漢東喻專利代理事務所(普通合伙) 42224
• 代理人: 李佑宏

本發明公開了一種納米顆粒空間原子層沉積連續包覆裝置，包括依次連接的第一、第二、第三及第四級管路單元；所述第一級管路單元用于提供第一前驅體(3)，并使第一前驅體(3)在納米顆粒的表面完成吸附；所述第三級管路單元用于提供第二前驅體(6)，并使第二前驅體(6)與所述納米顆粒表面的第一前驅體(3)發生反應，以在納米顆粒表面生成單分子薄膜層；所述第二、第四級管路單元用于對所述納米顆粒進行清洗，排出多余的第一前驅體(3)、第二前驅體(6)或反應產生的副產物。本發明還公開了一種納米顆粒空間原子層沉積連續包覆方法。本發明的裝置，提高沉積薄膜的包覆率和均勻性，提高粉體表面包覆的效率。

技術領域

本發明屬于原子層沉積技術領域，具體地，涉及一種納米顆粒空間原子層沉積連續包覆裝置及方法。

背景技術

粉體顆粒物質在微觀層面具有一系列優異的化學和物理性質，但同時，也表現出容易團聚、被氧化和性質不穩定等缺點。通過給粉體顆粒表面包覆保護膜，可有效克服上述缺點，具有保護膜的粉體顆粒還可以作為新的性能優良的復合材料。

目前粉體顆粒的包覆方法主要有固相法、液相法和氣相法等，原子層沉積技術作為一種特殊的化學氣相沉積技術，與其他沉積技術相比具有優良的均勻一致性和可控性。該技術是利用粉體表面的自限制特性的化學吸附反應，生長出一層非常均勻的納米級厚度的薄膜，通過控制循環次數來精確控制包覆的厚度。常規的原子層沉積方法可以直接運用在基片表面，能夠得到很好的包覆效果，但是，對于具有非常大的比表面積的納米顆粒，利用常規原子層沉積方法進行包覆，存在顆粒團聚現象非常嚴重的問題，直接損害了顆粒表面的包覆率和均勻性，限制了納米顆粒在工業上的進一步利用。

文獻continuous production of nanostructured particles using spatialatomic layer deposition(J.Ruud van Ommen,Dirkjan Kooijman,Mark de Niet,Mojgan Taebi)公開了一種基于空間原子層沉積的粉體表面連續包覆方法及裝置。該裝置主要由內徑為4mm，長度為27m的管道構成，通入氮氣流使納米顆粒在管道內連續運動，在管道的不同位置依次通入前驅體，實現顆粒的包覆。但該論文公開的方法存在如下缺陷或不足：

(1)只能實現納米顆粒的單層包覆，沉積效率低；

(2)裝置尺寸過長，管道加工難度大，反應后管壁清洗困難；

(3)沒有考慮包覆過程中的前驅體隔離問題，會發生污染。

發明內容

針對現有技術的以上缺陷或改進需求，本發明提供一種納米顆粒空間原子層沉積連續包覆裝置及其方法，其目的在于使納米顆粒連續通過多級管道完成原子層沉積反應的多個過程，并使前驅體與顆粒充分接觸，提高沉積薄膜的包覆率和均勻性，提高粉體表面包覆的效率。

為了實現上述目的，按照本發明的一個方面，提供一種納米顆粒空間原子層沉積連續包覆裝置，包括依次連接的第一、第二、第三及第四級管路單元；

其中，所述第一級管路單元為吸附單元，用于提供第一前驅體，并使第一前驅體在納米顆粒的表面完成吸附；

所述第三級管路單元為反應單元，用于提供第二前驅體，并使第二前驅體與所述納米顆粒表面的第一前驅體發生反應，以在納米顆粒表面生成單分子薄膜層；

所述第二、第四級管路單元為清洗單元，用于對所述納米顆粒進行清洗，排出多余的第一前驅體、第二前驅體或反應產生的副產物；

通過所述第一、第二、第三及第四級管路單元的相互配合，可實現所述納米顆粒的清洗及表面原子層沉積，使納米顆粒連續通過多級管道完成原子層沉積反應的多個過程，從而實現所述納米顆粒的均勻和快速包覆。