[發明專利]異菌脲的制備方法

有效

• 申請號: 201710421961.3
• 申請日: 2017-06-07
• 公開（公告）號: CN107245055B
• 公開（公告）日: 2020-02-14
• 發明（設計）人: 紀傳武;張賢振;蔣磊;周全義;孫新
• 申請（專利權）人: 江蘇藍豐生物化工股份有限公司
• 主分類號: C07D233/80
• 分類號: C07D233/80
• 代理公司: 11369 北京遠大卓悅知識產權代理事務所(普通合伙)
• 代理人: 史霞

本發明公開了一種異菌脲的制備方法，包括：將N?[[(3,5二氯苯基)氨基]羰基]氨基乙酸與有機溶劑混合，在催化劑A的作用下反應生成3?(3,5?二氯苯基)?2,4?咪唑烷二酮，其中，催化劑A為濃硫酸，甲磺酸和對甲苯磺酸的混合物；將3?(3,5?二氯苯基)?2,4?咪唑烷二酮與異氰酸異丙酯在催化劑B和催化劑C的作用下反應生成異菌脲，其中，催化劑B為碳酸銨、碳酸氫鈉和碳酸鈉的混合物，催化劑C為吡啶和三乙胺的混合物。本發明所制備的異菌脲成品含量達到97％以上，大大降低了異菌脲的制備成本。

技術領域

本發明屬于農藥合成領域，尤其涉及異菌脲的制備方法。

背景技術

異菌脲(英文通用名為Iprodione，別名：撲海因)，3-(3，5-二氯苯基)-1-異丙基氨基甲酰基乙內酰脲，難溶于水，易溶于丙酮、二甲基甲酰胺等有機溶劑，遇堿分解，無吸濕性，無腐蝕性。異菌脲是二甲酰亞胺類高效廣譜、觸殺型殺菌劑。適用于防治多種果樹、蔬菜、瓜果類等作物早期落葉病、灰霉病、早疫病等病害。

目前市場上的所有該產品的合成方法都是使用3.5-二氯苯胺、異丙胺和甘氨酸為起始原料，二甲苯等有機溶劑作為溶劑，利用光氣合成對應的異氰酸酯，進而分步合成N-[[(3,5二氯苯基)氨基]羰基]氨基乙酸、3-(3,5-二氯苯基)-2,4-咪唑烷二酮和異菌脲。該種工藝設備投入大，利用率不高，產生的三廢量大，不經濟，不環保。而且現有技術中需要分離3-(3,5-二氯苯基)-2,4-咪唑烷二酮，導致廢水量大，離心困難等不利情況。

因此，為了克服上述缺點，需要開發一種新的異菌脲制備方法。

發明內容

針對上述技術問題，本發明設計開發了一種異菌脲制備方法，其通過加入性能良好的催化劑，縮短了生產步驟，提高了生產設備利用率，減少了三廢，提高了產品收率。

本發明提供的技術方案為：

一種異菌脲的制備方法，包括：

將N-[[(3,5二氯苯基)氨基]羰基]氨基乙酸與有機溶劑混合，在催化劑A的作用下反應生成3-(3,5-二氯苯基)-2,4-咪唑烷二酮，其中，催化劑A為濃硫酸，甲磺酸和對甲苯磺酸的混合物；

將3-(3,5-二氯苯基)-2,4-咪唑烷二酮與異氰酸異丙酯在催化劑B和催化劑C的作用下反應生成異菌脲，其中，催化劑B為碳酸銨、碳酸氫鈉、碳酸鈉和液氨的混合物，催化劑C為吡啶和三乙胺的混合物。

優選的是，所述的異菌脲的制備方法中，所述催化劑A中，濃硫酸，甲磺酸和對甲苯磺酸的質量比為1-3:1-3:1。

優選的是，所述的異菌脲的制備方法中，所述催化劑B中，碳酸銨、碳酸氫鈉、碳酸鈉的質量比為：1-3:1-3:3；所述催化劑C中，吡啶和三乙胺的質量比為1:2-3。

優選的是，所述的異菌脲的制備方法中，N-[[(3,5二氯苯基)氨基]羰基]氨基乙酸：催化劑A：異氰酸異丙酯：催化劑B：催化劑C的質量比為1：0.04-0.13：0.38-0.43：0.04-0.17:0.04-0.15。

優選的是，所述的異菌脲的制備方法，包括：將N-[[(3,5二氯苯基)氨基]羰基]氨基乙酸與有機溶劑混合，升溫至90-120℃，在催化劑A的作用下反應4-8h，生成3-(3,5-二氯苯基)-2,4-咪唑烷二酮；向3-(3,5-二氯苯基)-2,4-咪唑烷二酮內加入異氰酸異丙酯、催化劑B、催化劑C，在微回流下進行反應，反應8-14h。

優選的是，所述的異菌脲的制備方法，還包括：將異菌脲冷卻后過濾，烘干。