[發明專利]異菌脲的制備方法有效
| 申請號: | 201710421961.3 | 申請日: | 2017-06-07 |
| 公開(公告)號: | CN107245055B | 公開(公告)日: | 2020-02-14 |
| 發明(設計)人: | 紀傳武;張賢振;蔣磊;周全義;孫新 | 申請(專利權)人: | 江蘇藍豐生物化工股份有限公司 |
| 主分類號: | C07D233/80 | 分類號: | C07D233/80 |
| 代理公司: | 11369 北京遠大卓悅知識產權代理事務所(普通合伙) | 代理人: | 史霞 |
| 地址: | 221400 江蘇省*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 異菌脲 制備 方法 | ||
1.一種異菌脲的制備方法,其特征在于,包括:
將N-[[(3,5二氯苯基)氨基]羰基]氨基乙酸與有機溶劑混合,在催化劑A的作用下反應生成3-(3,5-二氯苯基)-2,4-咪唑烷二酮,反應溫度為120℃,反應時間為4-6h;
向3-(3,5-二氯苯基)-2,4-咪唑烷二酮內加入異氰酸異丙酯、催化劑B、催化劑C,在微回流下進行反應生成異菌脲,反應時間為8-10h;將異菌脲冷卻后過濾,烘干;
其中,3-(3,5-二氯苯基)-2,4-咪唑烷二酮的合成和異菌脲的合成在同一個反應器中進行;
N-[[(3,5二氯苯基)氨基]羰基]氨基乙酸:催化劑A:異氰酸異丙酯:催化劑B:催化劑C的質量比為1:0.11:0.43:0.11:0.12;
所述催化劑A為濃硫酸、甲磺酸和對甲苯磺酸的混合物,所述催化劑A中濃硫酸、甲磺酸和對甲苯磺酸的質量比為2:2:1;
所述催化劑B為碳酸銨、碳酸氫鈉、碳酸鈉和液氨的混合物,所述催化劑B中碳酸銨、碳酸氫鈉、碳酸鈉的質量比為1:1:3;
所述催化劑C為吡啶和三乙胺的混合物,所述催化劑C中吡啶和三乙胺的質量比為1:3。
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