[發明專利]一種控制二硫化鉬薄膜形貌的方法

有效

• 申請號: 201710421006.X
• 申請日: 2017-06-07
• 公開（公告）號: CN107164741B
• 公開（公告）日: 2019-10-25
• 發明（設計）人: 蒲紅斌;楊勇;張珊;邸君杰
• 申請（專利權）人: 西安理工大學
• 主分類號: C23C16/30
• 分類號: C23C16/30;C23C16/448;C23C16/52
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 胡燕恒

本發明的公開了一種控制二硫化鉬薄膜形貌的方法，包括以下步驟：步驟1、將硫粉置于一溫區；將三氧化鉬粉置于二溫區；將襯底放在坩堝表面，然后將坩堝放置在三溫區；步驟2、將真空管式爐內抽真空，向真空管式爐中通載氣進行清洗；步驟3、繼續通所述載氣，將二溫區加熱到150～350℃，將三溫區加熱到150～350℃；步驟4、設置三溫區預蒸發和預成核的溫度差為?150℃～150℃，得氣態的MoO_3?x，其中0<x≤1；步驟5、段：加熱一溫區到130～220℃，得到硫蒸氣；將二溫區加熱到800℃～900℃；將三溫區加熱到700℃～850℃，得二硫化鉬薄膜；步驟6、將一溫區、二溫區及三溫區降至室溫。本發明將通過控制預蒸發溫度和預成核溫度之間的溫度差，實現了二硫化鉬薄膜形貌的控制。

技術領域

本發明涉及化學氣相沉積制備技術領域，具體涉及一種控制二硫化鉬薄膜形貌的方法。

背景技術

隨著硅基集成電路技術中器件的特征尺寸越來越小，已經達到了器件物理的極限。MoS₂體材料是禁帶寬度約1.2eV的間接帶隙半導體，隨著層數逐漸減少，其帶隙逐漸變大，單層MoS₂的能帶從間接帶隙變為直接帶隙，禁帶寬度為1.85eV。二硫化鉬作為場效應器件的溝道材料時表現出短溝道效應的免疫作用，改善了目前硅基器件存在的缺陷。其次，單層二硫化鉬存在很強的自旋軌道耦合，且由于缺失中心反演對稱性而存在時間反演對稱性，使其具有一些獨特光物質相互作用等新奇的物理屬性，為二硫化鉬在光電子器件、自旋電子學領域的應用提供了發展空間。

目前化學氣相淀積法是制備二硫化鉬的主要方法。但鉬源蒸發溫度、生長溫度、鉬襯間距、鉬源質量等因素都會對二硫化鉬薄膜的形貌產生影響，因此，如何減少影響因素，有效控制二硫化鉬形貌對于大面積可控薄膜的制備亟待解決。

發明內容

本發明的目的是提供一種控制二硫化鉬薄膜形貌的方法，通過控制鉬源預蒸發區與襯底區預成核的溫度差，達到了控制二硫化鉬形貌的目的。

本發明所采用的技術方案是，一種控制二硫化鉬薄膜形貌的方法，包括以下步驟：

步驟1、在通過使用真空管式爐設置三個溫區，將硫粉置于一溫區；將三氧化鉬粉置于二溫區；將襯底放在坩堝表面，然后將坩堝放置在三溫區；

步驟2、將真空管式爐內抽真空，向真空管式爐中通載氣進行清洗；

步驟3、第一階段：清洗階段，繼續通所述載氣，將二溫區加熱到150～350℃，將三溫區加熱到150～350℃，保持60～180min；

步驟4、第二階段：三氧化鉬預蒸發、預成核階段，設置三溫區預蒸發和預成核的溫度差為-150～150℃，將二溫區加熱到600～800℃，保持10～40min；將三溫區加熱到600～750℃，保持10～40min，得氣態的MoO_3-x，其中0<x≤1；

步驟5、第三階段：三氧化鉬蒸發生長階段，加熱一溫區到130～220℃，保持10～60min，得到硫蒸氣；將二溫區加熱到800～900℃，保持10～60min；將三溫區加熱到700～850℃，保持10～60min；通過所述載氣將所述硫蒸氣及所述氣態的MoO_3-x攜帶至坩堝反應腔內，在所述襯底表面形成二硫化鉬薄膜。

步驟6、第四階段，降溫階段，將一溫區、二溫區及三溫區降至室溫。本發明的特點還在于，

步驟1中，硫粉與三氧化鉬粉質量比為：20：1～250：1。

步驟1中，襯底為氧化硅或藍寶石。

步驟2載氣為高純氮氣、氬氣、稀釋氫氣，通入載氣的流速為100～500ccm。

步驟5中，調整載氣流速至10～80ccm。