[發明專利]一種海藻糖結晶制粒的方法

在審

• 申請號: 201710420336.7
• 申請日: 2017-06-06
• 公開（公告）號: CN108997444A
• 公開（公告）日: 2018-12-14
• 發明（設計）人: 蘇愛萍
• 申請（專利權）人: 蘇愛萍
• 主分類號: C07H1/06
• 分類號: C07H1/06;C07H1/08;C07H3/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及一種海藻糖結晶制粒的方法，將酶轉化法合成的海藻糖粗轉化液除鹽除蛋白后，升溫至60?70℃，然后降溫結晶，將晶體加水配制成海藻糖溶液，所得海藻糖溶液采用UF膜進行過濾除去剩余寡糖，然后將所得濾液濃縮，得到糖漿，最后將糖漿結晶，得到海藻糖顆粒。本發明以純度較低的海藻糖為原料，經過重結晶后，得到純度較高的海藻糖晶體，后制得純度高而且顆粒均勻、晶體美觀的海藻糖顆粒，海藻糖顆粒色譜純度98.2%以上，同時其溶解度和吸濕情況均較穩定，吸水性較低顏色白皙。

技術領域

本發明涉及功能性糖領域，具體涉及一種海藻糖結晶制粒的方法。

背景技術

海藻糖是兩個葡萄糖分子以1,1糖苷鍵結合形成的一種功能性二糖，其在物理及化學性質上與麥芽糖有很大區別，其重點作用是于生物學方面。首先，海藻糖在人體內是以游離糖的方式存在并且可以組成各種糖脂，在真菌過程中，在氮源受限或者毒素攝入的情況下葡萄糖及糖原含量均大幅下降，而游離和結合海藻糖總量保持不變。其次，海藻糖在真菌孢子狀態下作為主要供能物質存在，而在人體研究過程中，攝入海藻糖后血糖曲線基本于直接攝入葡萄糖的相擬合。最為關鍵的是，在干燥低溫和高滲缺水狀況下許多生物體都能以海藻糖作為保護基質進行自我保護，實驗表明干酵母脫水90%情況下復水后依然能夠存活，而對酵母熱休克和乙醇處理下，酵母體內的海藻糖含量有大幅提高。

因為海藻糖的轉化過程受底物濃度高低的影響較小，對于整個轉化過程中溫度、pH及產物濃度才是限制轉化率的主要因素，所以目前在以1、4糖苷鍵轉移為原理的海藻糖轉化過程中，海藻糖最終的色譜純度都在70%以下，轉化的副產物葡萄糖結晶分離比較容易，而寡糖對結晶的影響較大，想要一次性得到純度大于98%的海藻糖晶體較為困難，而將晶體中海藻糖純度控制在90%以下則方便可行，只是對晶型沒有良好的控制，只能得到無定形態的粉末，海藻糖的溶解度和吸濕情況極不穩定；另外，由于無定形粉末沒有穩定的堆密度，所以外包裝的形態很難控制。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術中的不足，提供一種海藻糖結晶制粒的方法，以純度較低的海藻糖為原料，經過重結晶和制粒，最后得到顆粒均勻，晶體美觀的高純度海藻糖晶體。

本發明的具體技術方案如下：

一種海藻糖結晶制粒的方法，包括如下步驟：

（1）將酶轉化法合成的海藻糖粗轉化液除鹽除蛋白后，升溫至60-70℃，然后降溫結晶，將晶體加水配制成海藻糖溶液，所得海藻糖溶液采用UF膜進行過濾除去剩余寡糖，然后將所得濾液濃縮，得到糖漿；

（2）將所得糖漿結晶,，得到海藻糖顆粒。

步驟（1）中，采用凝膠型離子交換樹脂進行除鹽除蛋白。

步驟（1）中，以每小時3~5℃的降溫速度進行降溫結晶。

步驟（2）中，糖漿加入沸騰床中進行結晶，結晶時，進風溫度為80~120℃，噴霧壓力為0.1~0.3mpa。

本發明以純度較低的海藻糖為原料，經過重結晶后，得到純度較高的海藻糖晶體，后利用沸騰床技術以海藻糖晶體為溶質最后得到純度高而且顆粒均勻、晶體美觀的海藻糖顆粒。此海藻糖顆粒色譜純度98.2%以上，同時其溶解度和吸濕情況均較穩定，吸水性較低顏色白皙。

具體實施方式

實施例1

取海藻糖純度為60%的海藻糖粗轉化液100L，經凝膠型離子交換樹脂除鹽除蛋白后，升溫至60℃，以每小時5℃的降溫速度進行降溫結晶，所得海藻糖結晶經高壓板框壓縮的粗海藻糖晶體約12kg，加入等量的水，采用UF膜進行過濾除去剩余寡糖，然后將所得濾液濃縮至錘度為75%，得到糖漿；將所得糖漿加入至沸騰床進行結晶，控制沸騰床進風溫度100℃，噴霧壓力0.1mpa，初始進風量為1m3/h，最終得到粒徑大于20目篩網切均勻的高純度海藻糖顆粒約10kg，此顆粒海藻糖色譜純度98.8%同時吸水性較低顏色白皙。