[發(fā)明專利]一種水飛薊油中不飽和脂肪酸的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710417924.5
• 申請日: 2017-06-06
• 公開（公告）號: CN107418737A
• 公開（公告）日: 2017-12-01
• 發(fā)明（設計）人: 季浩;胡亞京;闞建偉;竇長清;孔繁博;徐娟
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇天晟藥業(yè)股份有限公司
• 主分類號: C11C1/02
• 分類號: C11C1/02;C11C1/04;C11C3/00;C11C3/10;C07C27/02;C07C57/03;C07C67/60;C07C69/52;C07C67/03
• 代理公司: 南京申云知識產(chǎn)權(quán)代理事務所(普通合伙)32274
• 代理人: 王云

技術領域

本發(fā)明涉及一種不飽和脂肪酸的制備方法，具體涉及一種水飛薊油中不飽和脂肪酸的制備方法，屬于醫(yī)藥化工技術領域。

背景技術

水飛薊是一種菊科藥用植物，原產(chǎn)于北非，上世紀七十年代引入我國后作為一種保肝藥用植物被廣泛推廣種植。大量文獻資料研究表明，水飛薊種子中含有大量黃酮類化合物，其中黃酮類化合物中具有代表性的化合物-水飛薊素，具有清除活性氧、對抗脂質(zhì)過氧化、抗肝毒素、促進肝細胞修復、抗腫瘤、降血脂等藥理學活性已經(jīng)被人們廣泛熟知。

除去黃酮類化合物，水飛薊種子中含有大量不飽和脂肪酸，含油率由于地域的不同，含量在20%到30%以上不等。水飛薊油的主要成份是不飽和脂肪酸，是人體必需的脂肪酸，不飽和脂肪酸有亞油酸、亞麻酸和油酸，其中亞油酸為主要成份。不飽和脂肪酸，特別是雙鍵不飽和脂肪酸與膽固醇結(jié)合所形成的酯容易轉(zhuǎn)運、代謝和排泄。亞油酸、亞麻酸屬多不飽和脂肪酸，能促使腸道中膽固醇的氧化，增加糞便的排出量，并增加微血管的彈性，能抑制血栓的形成。因此水飛薊油不僅對動脈粥樣硬化癥有預防和治療作用，而且對日益多見的脂肪肝也有很好的防治作用，還用降低血漿膽固醇和治療高血壓的作用。

目前市面上有大量的水飛薊油銷售，但是對其不飽和脂肪酸的研究制備不多，為了使水飛薊得到最大程度的使用，本發(fā)明提供了一種水飛薊油中不飽和脂肪酸的制備方法。

發(fā)明內(nèi)容

為解決現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種方法簡單、成本低、最終產(chǎn)物含量高的不飽和脂肪酸的制備方法。

為了實現(xiàn)上述目標，本發(fā)明采用如下的技術方案：

一種水飛薊油中不飽和脂肪酸的制備方法，包括以下步驟：

S1酯交換：將水飛薊油加入NaOH的乙醇或甲醇溶液中，且水飛薊油、NaOH和乙醇或甲醇溶液的質(zhì)量比為：1︰（0.01-0.04）︰（3-8），在60-85℃條件下回流4-8h，回收乙醇或甲醇，液體分層，取上層清液，下層為甘油；

S2尿素包合：向上層清液中加入含有尿素的濃度為80-95%的乙醇溶液，70-80℃加熱攪拌20-50min，然后以每分鐘0.5℃的速度降溫至5-15℃，在此溫度下攪拌2-8h，進行尿素包合，得尿素包合液；

S3制備不飽和脂肪酸酯：將S2步驟的尿素包合液在10℃減壓抽濾，濾液回收乙醇溶劑，回收乙醇溶劑后的所得物加2-6倍所得物質(zhì)量的40-60℃的水溶解，再加濃度為10%的鹽酸調(diào)pH值為4-6，然后再水洗至中性，離心干燥，得不飽和脂肪酸酯；

S4二次尿素包合：將S3步驟中得到的濾餅加入2-6倍濾餅質(zhì)量且濃度為80-95%乙醇溶液，進行二次尿素包合，重復S2和S3步驟的操作，得不飽和脂肪酸酯；

S5水解：將S3和S4步驟中所得到的不飽和脂肪酸酯合并后，加入質(zhì)量百分含量為1-3%的NaOH水溶液中，于60-80℃的溫度條件下加熱攪拌4-8h，停止反應后，加質(zhì)量百分含量為20%的鹽酸調(diào)pH值為4-6，靜置分層，取上層水洗至中性，離心干燥，得不飽和脂肪酸。

進一步，在S4步驟后，還包括回收尿素的步驟，具體為：將S4步驟中最終得到的濾餅加入1-5倍濾餅質(zhì)量的40-60℃的水溶解，分層，去上層油液，下層加熱至水大量揮發(fā)，冷卻靜止，尿素析出，得到的尿素重復使用。

且在回收尿素的步驟中，用于溶解的40-60℃的水的質(zhì)量優(yōu)選為濾餅的1-3倍。

而在S1步驟中，當醇溶液為乙醇時，上述的水飛薊油、NaOH和乙醇的質(zhì)量比優(yōu)選為：1︰（0.01-0.04）︰（5-8），且乙醇的反應溫度優(yōu)選為75-85℃。

當醇溶液為甲醇時，上述的水飛薊油、NaOH和甲醇的質(zhì)量比優(yōu)選為：1︰（0.01-0.04）︰（3-6），且甲醇的反應溫度優(yōu)選為60-75℃。

而在S2步驟中，上述的上層清液、尿素、乙醇溶液的質(zhì)量比優(yōu)選為：1︰（1-2.5）︰（2.5-6），而攪拌時間優(yōu)選3-6h。

本發(fā)明的有益之處在于：本發(fā)明所述的方法流程清晰、方法簡單、成本低，純化得到的產(chǎn)品顏色好、得率50%以上，可以最大限度的提取出不飽和脂肪酸酯和脂肪酸。

具體實施方式

以下結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作具體的介紹。

實施例1