[發明專利]一種水飛薊油中不飽和脂肪酸的制備方法

在審

• 申請號: 201710417924.5
• 申請日: 2017-06-06
• 公開（公告）號: CN107418737A
• 公開（公告）日: 2017-12-01
• 發明（設計）人: 季浩;胡亞京;闞建偉;竇長清;孔繁博;徐娟
• 申請（專利權）人: 江蘇天晟藥業股份有限公司
• 主分類號: C11C1/02
• 分類號: C11C1/02;C11C1/04;C11C3/00;C11C3/10;C07C27/02;C07C57/03;C07C67/60;C07C69/52;C07C67/03
• 代理公司: 南京申云知識產權代理事務所(普通合伙)32274
• 代理人: 王云

1.一種水飛薊油中不飽和脂肪酸的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1酯交換：將水飛薊油加入NaOH的乙醇或甲醇溶液中，且水飛薊油、NaOH和乙醇或甲醇溶液的質量比為：1︰（0.01-0.04）︰（3-8），在60-85℃條件下回流4-8h，回收乙醇或甲醇，液體分層，取上層清液；

S2尿素包合：向上層清液中加入含有尿素的濃度為80-95%的乙醇溶液， 70-80℃加熱攪拌20-50min，然后以每分鐘0.5℃的速度降溫至5-15℃，在此溫度下攪拌2-8h，進行尿素包合，得尿素包合液；

S3制備不飽和脂肪酸酯：將S2步驟的尿素包合液在10±5℃減壓抽濾，濾液回收乙醇溶劑，回收乙醇溶劑后的所得物加2-6倍所得物質量的40-60℃的水溶解，再加濃度為10%的鹽酸調pH值為4-6，然后再水洗至中性，離心干燥，得不飽和脂肪酸酯；

S4二次尿素包合：將S3步驟中得到的濾餅加入2-6倍濾餅質量且濃度為80-95%乙醇溶液，進行二次尿素包合，重復S2和S3步驟的操作，得不飽和脂肪酸酯；

S5水解：將S3和S4步驟中所得到的不飽和脂肪酸酯合并后，加入質量百分含量為1-3%的NaOH水溶液中，于60-80℃的溫度條件下加熱攪拌4-8h，停止反應后，加質量百分含量為20%的鹽酸調pH值為4-6，靜置分層，取上層水洗至中性，離心干燥，得不飽和脂肪酸。

2.根據權利要求1所述的一種水飛薊油中不飽和脂肪酸的制備方法，其特征在于，在S4步驟后，還包括回收尿素的步驟，具體為：將S4步驟中最終得到的濾餅加入1-5倍濾餅質量的40-60℃的水溶解，分層，去上層油液，下層加熱至水大量揮發，冷卻靜止，尿素析出，得到的尿素重復使用。

3.根據權利要求2所述的一種水飛薊油中不飽和脂肪酸的制備方法，其特征在于，在回收尿素的步驟中，用于溶解的40-60℃的水的質量為濾餅的1-3倍。

4.根據權利要求1所述的一種水飛薊油中不飽和脂肪酸的制備方法，其特征在于，在S1步驟中，所述的水飛薊油、NaOH和乙醇的質量比為：1︰（0.01-0.04）︰（5-8）。

5.根據權利要求1所述的一種水飛薊油中不飽和脂肪酸的制備方法，其特征在于，在S1步驟中，所述的水飛薊油、NaOH和甲醇的質量比為：1︰（0.01-0.04）︰（3-6）。

6.根據權利要求1所述的一種水飛薊油中不飽和脂肪酸的制備方法，其特征在于，在S1步驟中，所述的乙醇的反應溫度為75-85℃。

7.根據權利要求1所述的一種水飛薊油中不飽和脂肪酸的制備方法，其特征在于，在S1步驟中，所述的甲醇的反應溫度為60-75℃。

8.根據權利要求1所述的一種水飛薊油中不飽和脂肪酸的制備方法，其特征在于，在S2步驟中，所述的上層清液、尿素、乙醇溶液的質量比為：1︰（1-2.5）︰（2.5-6）。

9.根據權利要求1所述的一種水飛薊油中不飽和脂肪酸的制備方法，其特征在于，在S2步驟中，所述的攪拌時間為3-6h。