[發明專利]一種基于分子印跡固相萃取-氣/質譜聯用技術的檢測食用油中24種多環芳烴的方法

有效

• 申請號: 201710415858.8
• 申請日: 2017-06-06
• 公開（公告）號: CN107219313B
• 公開（公告）日: 2019-12-20
• 發明（設計）人: 周華;張蘊;方春福;張喆驊;陳衛國;汪尤剛;鄭建剛;宋晨黎;吳香倫
• 申請（專利權）人: 衢州市疾病預防控制中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/72;G01N30/06
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本發明提供一種基于分子印跡固相萃取?氣/質譜聯用技術的檢測食用油中24種多環芳烴的方法，包括以下步驟：(1)配制成1.0mg/L的標準使用液，同位素內標標準使用液，定容至1.0mg/L；(2)前處理：準確稱取食用油0.50g在10mL具塞試管內，先加入混合內標使用液20μl，再加3mL正己烷，渦旋混勻，待凈化，分別用5mL正己烷和5mL二氯甲烷活化高分子印跡固相萃取小柱，之后，稀釋油樣加入到小柱上，6mL正己烷分兩次淋洗小柱后棄去，用10mL的二氯甲烷、乙酸乙酯1∶1的混合液洗脫，收集洗脫液，氮氣吹至近干，加入0.3mL正己烷溶解，進行GC/MS分析；本發明的有益效果是精密度和準確度良好，滿足限量值要求。

技術領域

本發明屬于多環芳烴檢測技術領域，尤其是涉及一種基于分子印跡固相萃取-氣/質譜聯用技術的檢測食用油中24種多環芳烴的方法。

背景技術

多環芳烴(PAHs)是指2個或2個以上苯環以稠環形式相連的一類化合物，有4個或少于4個苯環的屬輕質多環芳烴，多于4個苯環的屬重質多環芳烴。它作為持久性有機污染物(POPs)的重要一種在自然界廣泛存在。此類物質一般具有親脂性，易溶于甲苯、正己烷、乙酸乙酯等有機溶劑。PAHs主要是由煤、石油、木材等有機化合物的熱解和不完全燃燒而產生的一類化合物，其對人體具有多方面的危害，大量研究表明多數PAHs具有慢性毒性和不同程度的致癌、致畸、致突變的“三致作用”，如苯并(a)芘、苯并(a)蒽、苯并(b)熒蒽、苯并(k)熒蒽、二苯并(a，h)蒽。尤其是致癌作用，其中苯并(a)芘的危害最大且最為明確。同時研究表明，PAHs的致癌特性會隨著苯環數的增加而明顯增強。2005年10月，國際癌癥研究機構(IARC)研究了具有潛在致癌性的60多種PAHs，在人們比較關注的項目中，確定苯并(a)芘對人類是致癌物(組1)，3種對人類很可能是致癌物(組2A)，10種對人類可能是致癌物(組2B)，另外9種的致癌性尚不明確(組3)(見表1)。

目前，世界各國對于PAHs監測都制定了相應的標準和法律法規，以此來控制PAHs的危害。1980年美國環保總署(US-EPA)明確了16種PAHs作為優先監測的有機污染物(稱為16EPA PAHs)，國內外大多數檢測標準大多以16EPA PAHs為檢測對象。進入21世紀以來，全球多家機構對多環芳烴重新進行風險評估，歐洲食品安全局(EFSA)整合了相關機構的評估結果，提出16種在實驗動物體細胞內具有明顯致突變性和基因毒性的多環芳烴，并在法規2005/108/(EC)中明確規定(稱為16EU PAHs)。16EU PAHs剔除了16EPA PAHs中8種2-4環毒性較小的輕質多環芳烴，引入8種4-6環毒性較大的重質多環芳烴。

研究表明，對于不吸煙的非職業暴露人群，飲食接觸PAHs是人體日暴露PAHs的主要途徑，約占人體日暴露PAHs的70％以上，而從食用油中的攝入量占食物中攝人量的1/3。食用油中PAHs來源主要有以下幾個途徑：①PAHs可在油料干燥過程中同燃燒不完全或熱解燃氣直接接觸而產生，并向食用油遷移。②大氣污染油料作物，引發PAHs不斷向食用油遷移。③油料在機械收獲、運輸、加工等過程中因接觸機油等污染物而受到PAHs污染。鑒于此，對食用油中PAHs檢測方法的研究具有現實意義。我國新修訂的強制性食品安全國家標準GB2762-2012《食品中污染物限量》規定了食用油脂中苯并(a)芘的殘留限量(10μg/kg)，歐盟委員會發布的835/2011/(EC)法規規定了食品中苯并(a)芘(2.0μg/kg)以及苯并(a)花、苯并(a)蒽、屈、苯并(b)熒蒽總量(10μg/kg)的限量。我國標準的分類和限值相對于國際限量標準仍有一定差距。因而，進一步研究食用油中PAHs的檢測方法，更新污染物殘留限量的工作具有深遠意義。