[發明專利]一種基于分子印跡固相萃取-氣/質譜聯用技術的檢測食用油中24種多環芳烴的方法

有效

• 申請號: 201710415858.8
• 申請日: 2017-06-06
• 公開（公告）號: CN107219313B
• 公開（公告）日: 2019-12-20
• 發明（設計）人: 周華;張蘊;方春福;張喆驊;陳衛國;汪尤剛;鄭建剛;宋晨黎;吳香倫
• 申請（專利權）人: 衢州市疾病預防控制中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/72;G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種基于分子印跡固相萃取-氣/質譜聯用技術的檢測食用油中24種多環芳烴的方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)制備標準溶液：包括：

多環芳烴混合標準儲備液：用正己烷逐級稀釋定容，配制成1.0mg/L的標準使用液；

同位素內標標準使用液：分別將多環芳烴同位素內標儲備液用正己烷逐級稀釋，定容至1.0mg/L；

(2)前處理：

準確稱取食用油0.50g在10mL具塞試管內，先加入混合內標使用液20μl，再加3mL正己烷，渦旋混勻，待凈化，分別用5mL正己烷和5mL二氯甲烷活化高分子印跡固相萃取小柱，之后，稀釋油樣加入到小柱上，6mL正己烷分兩次淋洗小柱后棄去，用10mL的二氯甲烷、乙酸乙酯1∶1的混合液洗脫，收集洗脫液，氮氣吹至近干，有液體可見，加入0.3mL正己烷溶解，進行GC/MS分析；

色譜條件為：DB-PAHEU石英毛細柱，尺寸為：20m×0.18mm×0.14μm；進樣口溫度250℃；升溫程序：初始溫度80℃，保持2min，以10℃/min升至250℃，保持2min，以8℃/min升至315℃，保持5min，最后以20℃/min升至320℃，保持8min；載氣(He)流速0.7mL/min，進樣量1μL；不分流進樣，溶劑延遲4min；

所述多環芳烴混合標準儲備液內包括24種多環芳烴，分別為萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、熒蒽、芘、苯并(a)蒽、屈、苯并(b)熒蒽、苯并(k)熒蒽、苯并(a)芘、茚并(1，2，3-c，d)芘、二苯并(a，h)蒽、苯并[g，h，i]芘、苯并(c)芴、環戊并(c，d)芘、5-甲基屈、苯并(j)熒蒽、二苯并(a，l)芘、二苯并(a，e)芘、二苯并(a，i)芘、二苯并(a，h)芘；

所述多環芳烴同位素內標儲備液內包括16種同位素多環芳烴，分別為D8-萘、D8-苊烯、D10-苊、D10-芴、D10-菲、D10-蒽、D10-熒蒽、D10-芘、D12-苯并(a)蒽、D12-屈、D12-苯并(b)熒蒽、D12-苯并(k)熒蒽、D12-苯并(a)芘、D12-茚并(1，2，3-c，d)芘、D14-二苯并(a，h)蒽、D12-苯并[g，h，i]芘。

2.根據權利要求1所述的一種基于分子印跡固相萃取-氣/質譜聯用技術的檢測食用油中24種多環芳烴的方法，其特征在于：質譜條件為：電離方式：EI源，70eV；離子源溫度230℃；掃描方式：選擇離子掃描。

3.根據權利要求1所述的一種基于分子印跡固相萃取-氣/質譜聯用技術的檢測食用油中24種多環芳烴的方法，其特征在于：各物質定性和定量離子如下表所示

24種PAHs的定性和定量離子

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