[發明專利]氧化鐵紅的制備方法

有效

• 申請號: 201710414352.5
• 申請日: 2017-06-05
• 公開（公告）號: CN107032413B
• 公開（公告）日: 2018-10-19
• 發明（設計）人: 李化全;孫鵬
• 申請（專利權）人: 山東東佳集團股份有限公司
• 主分類號: C01G49/06
• 分類號: C01G49/06
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 任永哲;馬俊榮

本發明屬于化工合成技術領域，具體涉及一種氧化鐵紅的制備方法。硫酸高鐵的制備，煅燒，顆粒粉碎與可溶性鹽的去除，烘干與粉碎，即得。本發明不僅保持了干法制備氧化鐵紅的固有優勢如防銹性能好、不起泡等特點，還能夠融合濕法的色彩鮮艷、制漆成膜薄、耐鹽水性能優異等特點。

技術領域

本發明屬于化工合成技術領域，具體涉及一種氧化鐵紅的制備方法。

背景技術

氧化鐵顏料是一種非常重要的無機彩色顏料，具有良好的顏料品質，應用領域十分廣闊。生產氧化鐵紅的方法分為干法和濕法兩種，其中干法主要包括綠礬(即七水硫酸亞鐵)煅燒法、鐵黃煅燒法、鐵黑煅燒法，此外還有以赤鐵礦為原料的天然氧化鐵礦物超細粉碎法等。濕法工藝主要包括硫酸鹽(即硫酸亞鐵或含有硫酸亞鐵的溶液)法、硝酸鹽(即硝酸鐵、硝酸亞鐵或含有硝酸鐵鹽的溶液)法、混酸法；濕法工藝按照二步氧化過程所使用的中和劑不同，又可分為鐵皮法和氨法。干法工藝是我國傳統、原始的氧化鐵紅生產工藝，其優點是生產工藝簡單、流程短，設備投資相對較少。缺點是產品質量稍差，而且煅燒過程有有害氣體產生，對環境有明顯影響。如鐵礬煅燒法，煅燒過程有大量的含硫氣體產生。近年來，基于對含鐵廢棄物的綜合利用，我國又出現了硫酸燒渣法、鐵礦粉酸化焙燒法等干法工藝，其優點是工藝簡單、投資少，缺點是所產產品質量層次較低，只能應用于低端領域。濕法工藝是以硫酸亞鐵或硝酸亞鐵、硫酸鐵、硝酸鐵為原料，采用先制備晶種，后氧化制備鐵紅的氧化鐵紅生產方法。所用原料既可以是硫酸亞鐵、硝酸亞鐵固體原料，也可以是含有硫酸亞鐵、硝酸亞鐵、硫酸鐵、硝酸鐵的水溶液。所使用的中和劑既可以是鐵皮、鐵屑，也可以是堿或氨。近幾年來，基于對工業廢棄物的綜合利用，又產生了以鈦白副產硫酸亞鐵或硫酸鐵溶液、以鋼廠酸洗廢酸或廢水為原料制備氧化鐵紅工業顏料的方法，但都歸屬于濕法工藝范疇。所使用的中和劑仍然為鐵皮、鐵屑、堿或氨。濕法工藝的優點在于所得產品質量性能優異，可以制備出不同型號的系列化氧化鐵紅產品。缺點在于工藝流程較長，生產過程能耗高，有大量的酸性廢水產生，目前缺少有效的酸性廢水綜合利用途徑等。所以，無論是干法氧化鐵紅的制備，還是濕法氧化鐵紅的制備，優缺點都十分明顯，如何制備一種兼顧干法、濕法優勢的氧化鐵紅產品目前至今無法實現。

發明內容

本發明的目的是提供一種氧化鐵紅的制備方法，不僅保持了干法制備氧化鐵紅的固有優勢如防銹性能好、不起泡等特點，還能夠融合濕法的色彩鮮艷、制漆成膜薄、耐鹽水性能優異等特點。

本發明所述的氧化鐵紅的制備方法，步驟如下：

(1)硫酸高鐵的制備

將硫鐵礦制取硫酸后的紅渣與濃硫酸放入混合罐中攪拌均勻后，將鈦白副產硫酸亞鐵水溶液加入混合罐中反應，待反應結束，將物料放入帶式流化床進行加熱烘干，物料送至煅燒工序；

(2)煅燒

將步驟(1)得到的物料在轉窯中進行氧化焙燒，焙燒后物料通過冷卻滾筒冷卻到室溫后，進入下一工序；轉窯煅燒尾氣通過液氨吸收后，制備亞硫酸銨副產品；

(3)顆粒粉碎與可溶性鹽的去除

將步驟(2)得到的物料采用卵石磨加水進行濕式研磨，得到料漿，將料漿放入沉淀桶內，自然沉降后，將桶內上清液打入板框進行洗滌，待洗滌水的電導率達到5000μS/cm以上即可進入下一工序；沉淀桶底的大顆粒返回卵石磨工序進行再次研磨；

(4)烘干與粉碎

將步驟(3)洗滌合格的物料放入閃蒸干燥機內閃蒸，閃蒸后物料進入氣流粉碎機進行粉碎，即得。

步驟(1)中所述的紅渣、濃硫酸與硫酸亞鐵水溶液的配比為1.2-1.6：1.4-1.8：0.8-1.2，紅渣以噸計，濃硫酸以噸計，硫酸亞鐵水溶液以立方米計。

步驟(1)中所述的濃硫酸的質量濃度為93％。

步驟(1)中所述的硫酸亞鐵水溶液的質量百分比為30-40％。