[發(fā)明專利]加熱的色譜分離方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710412798.4
• 申請日: 2012-07-06
• 公開（公告）號: CN107233749B
• 公開（公告）日: 2020-08-11
• 發(fā)明（設計）人: A·凱利赫;A·莫里森;阿尼爾·奧斯卡爾;拉凱什·威拉曼·奈爾雷瑪;阿伯希萊什·阿加瓦爾
• 申請（專利權）人: 巴斯夫制藥（卡蘭尼什）公司
• 主分類號: B01D15/18
• 分類號: B01D15/18;B01D15/38;C11B3/10;C11C1/08
• 代理公司: 北京派特恩知識產(chǎn)權代理有限公司 11270
• 代理人: 陳萬青;姚開麗

本發(fā)明提供了從進料混合物中回收多元不飽和脂肪酸(PUFA)產(chǎn)物的色譜分離方法，該方法包括使進料混合物通過含有作為洗脫液的含水有機溶劑的一個或多個色譜柱，其中，進料混合物通過至少一個色譜柱的溫度比室溫更高。

分案聲明

本申請是申請日為2012年07月06日，申請?zhí)枮?01280033631.2，發(fā)明名稱為“加熱的色譜分離方法”的發(fā)明專利申請的分案申請。

技術領域

本發(fā)明涉及純化多元不飽和脂肪酸(PUFA)及其衍生物的改進的色譜分離方法。特別是，本發(fā)明涉及允許待使用的洗脫液的量減少的改進的色譜分離方法。

背景技術

脂肪酸(特別是PUFA)及其衍生物是生物學上重要分子的前體，它們在調節(jié)諸如血小板聚集、炎癥和免疫反應等生物學功能中起著重要作用。因此，PUFA及其衍生物可在治療上可用于治療廣泛的病理病癥，這病理病癥包括CNS病癥、包括糖尿病性神經(jīng)病變的神經(jīng)病變、心血管疾病、包括炎性皮膚疾病的全身免疫系統(tǒng)和炎癥病癥。

在諸如蔬菜油和海洋油等天然進料中發(fā)現(xiàn)PUFA。然而，這些PUFA經(jīng)常以飽和脂肪酸和許多其他雜質的摻和劑存在于這些油中。因此，在用于營養(yǎng)或用于藥物之前，應該對PUFA進行合意的純化。

不幸的是，PUFA極易被破壞。因此，當在氧存在下加熱時，它們易于發(fā)生異構化反應、過氧化反應和低聚反應。因此，難以通過PUFA產(chǎn)物的分餾和純化來制備純脂肪酸。即使在真空條件下蒸餾也可能導致不可接受的產(chǎn)物降解。

色譜分離技術為本領域技術人員所眾所周知。涉及固定床系統(tǒng)和模擬或真實移動床系統(tǒng)的色譜分離技術均為本領域技術人員所熟悉。

在常規(guī)的固定床色譜系統(tǒng)中，其組分待分離的混合物滲透通過容器。該容器一般是圓柱形的，并且通常被稱為柱。該柱含有對流體表現(xiàn)出高滲透率的多孔材料的填料(一般稱為固定相)。混合物中各組分的滲透速度取決于該組分的物理性質，從而使得組分接連地且優(yōu)選地從柱中出來。因此，一些組分趨向于牢固地固定到固定相，并且因此將緩慢地滲出，然而其他組分趨向于薄弱地固定并更快速地從柱中出來。已經(jīng)提出許多不同的固定床色譜系統(tǒng)并且這些固定床色譜系統(tǒng)均被用于分析目的和工業(yè)生產(chǎn)目的。

模擬和真實移動床色譜是本領域技術人員所熟悉的已知技術。操作原理涉及液體洗脫液相和固體吸附劑相的逆流移動。該操作允許溶劑的最小用量，從而使得該方法經(jīng)濟可行。已經(jīng)發(fā)現(xiàn)這種分離技術在不同領域中的若干應用，這些領域包括碳氫化合物、工業(yè)化學品、油、糖和API。

因此，模擬移動床系統(tǒng)由含有串聯(lián)連接在一起的吸附劑的若干獨立的柱組成。在第一方向上洗脫液通過該柱。在系統(tǒng)中原料和洗脫液的注入點和已分離組分的收集點依靠一系列閥門而周期性地移動。整體效應將模擬含有固體吸附劑的移動床的單一柱的操作，固體吸附劑在洗脫液的流動的逆流方向上移動。因此，如常規(guī)的固定床系統(tǒng)中的，模擬移動床系統(tǒng)由含有洗脫液通過的固體吸附劑的固定床的柱組成；但在模擬移動床系統(tǒng)中，該操作達到模擬連續(xù)逆流移動床的程度。

參照圖1，示出了典型的模擬移動床色譜設備。通過考慮含有被分成多段(section)(更精確地說，從柱的底部到頂部被分成四個重疊的子區(qū)域I、II、III和IV)的固定相S的豎直的色譜柱來解釋模擬或真實移動床色譜分離方法的概念。借助于泵P在底部的IE處引入該洗脫液。在子區(qū)域II和子區(qū)域III之間的IA+B處引入待分離的組分A和B的混合物。在子區(qū)域I和子區(qū)域II之間的SB處收集主要含有B的提取物，并且在子區(qū)域III和子區(qū)域IV之間的SA處收集主要含有A的提余物。